[发明专利]一种CsPbBrxI3‑x纳米棒的制备方法有效
| 申请号： | 201610043837.3 | 申请日： | 2016-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN105883909B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 唐孝生;臧志刚;胡智萍;邵海兵 | 申请（专利权）人： | 重庆大学 |
| 主分类号： | C01G21/16 | 分类号： | C01G21/16 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 400044 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 cspbbr sub 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米技术领域，特别涉及无机卤化钙钛矿的形貌控制及其制备方法，具体涉及一种CsPbBrxI3-x纳米棒的制备方法。
背景技术
CsPbX3纳米棒(X为卤化元素，下同)是一种新型的无机功能材料，在光电应用领域，例如太阳能电池、LED照明、激光、光电检测等领域，被认为是一类具有优良前景的材料。近年来对于CsPbX3纳米棒更是引起了越来越多学者的兴趣，例如美国化学会的《美国化学会志》中一篇名为“Solution-Phase Synthesis of Cesium Lead Halide Perovskite Nanowires”(2015,137(29):9230-9233)的文章详细报道了CsPbX3纳米棒的制备以及机理讨论。该文章采用了液相合成法，经过真空脱气及长时间的高温加热反应生成CsPbX3纳米棒，这需要使用到Schlenk line(希莱克技术)，步骤较繁琐，反应时间较长，产率也不太高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种CsPbBrxI3-x纳米棒的制备方法，该方法制备过程简便，所需时间更短。
本发明采取的技术方案如下：
1、CsPbBrxI3-x纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先配制Cs2CO3和十八烯的混合物，然后向该混合物中加入过量油酸，氮气氛围下120℃加热至Cs2CO3与油酸反应完全，获得油酸铯溶液；
(2)配制PbI2、PbBr2、十八烯的混合物，氮气氛围下加热至120℃，再加入少量油胺和油酸并升温至135℃，加热至PbI2和PbBr2溶解后，加入步骤(1)获得的油酸铯溶液反应10-80min，将反应产物冰浴，离心，甲苯提纯，即得CsPbBrxI3-x纳米棒；其中，铯和铅的摩尔比为1：1.8，碘和溴摩尔比为2：1。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中十八烯的用量为能够将Cs2CO3或PbI2和PbBr2溶解即可；步骤(2)中油胺和油酸加入体积比为3:4，加入量以能够溶解PbI2和PbBr2为准。
优选的，包括如下步骤：
(1)用十八烯配制浓度为21.05mg/ml的Cs2CO3-十八烯混合物，然后向混合物中中加 入过量油酸，氮气氛围下120℃加热至Cs2CO3与油酸反应完全，获得油酸铯溶液；
(2)根据铯和铅的摩尔比为1：1.8的比例取PbI2和PbBr2，将两者混合加入十八烯中配制成铅浓度为36mol/L的混合物，将该混合物在氮气氛围下加热至120℃，再加入少量体积比为3:4的油胺和油酸并升温至135℃，加热至PbI2和PbBr2溶解后，加入步骤(1)获得的油酸铯溶液，反应10-80min，将反应产物冰浴，离心，甲苯提纯，即得CsPbBrxI3-x纳米棒；其中，碘和溴摩尔比为2：1。
2、上述制备方法获得的CsPbBrxI3-x纳米棒。
为使反应更加均匀，本发明在加热过程中溶液均处于高速搅拌下。
本发明的有益效果在于：本发明与现有技术相比，简化了反应步骤，缩短了反应时间，降低了反应所需温度，纳米棒的产率提高，并且产出的纳米棒结构均匀，另外，还可以通过反应时间的长短来调整CsPbBrxI3-x纳米棒的带隙和荧光发射。本发明所述纳米棒在微纳激光器和半导体二极管方面会有很好的应用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
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