[发明专利]一种硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法

说明书

本发明属于电解水催化析氢技术领域，具体为一种硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。本发明的复合材料是采用钼盐和硒粉在具有丰富纤维结构的碳气凝胶上原位生长硒化钼纳米片制备得到。其原料组成包括：富含纤维的生物质材料、钼盐、硒粉、水合肼；其制备过程包括：通过高温碳化技术制备得纤维基碳气凝胶；通过一步溶剂热法在纤维基碳气凝胶表面原位生长硒化钼纳米片。本发明制得的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料具有硒化钼纳米片层少（只有3‑6层）且在纤维基碳气凝胶上分布均匀等特点，可作为理想的高性能催化析氢材料等。

技术领域

本发明属于电解水催化析氢技术领域，具体涉及一种硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。

背景技术

碳气凝胶是一种新型的质轻、孔隙率高和比表面积大的三维多孔材料，其化学性质稳定，导电率高，是一种理想的催化剂载体材料、吸附材料和锂离子电池等新能源器件的电极材料。纤维基碳气凝胶作为碳气凝胶的一种，它内部主要是由丰富的纤维组成的三维网络多孔结构，该纤维结构有助于解决催化剂纳米粒子的团聚问题而使得纤维基碳气凝胶备受关注。

硒化钼是一种典型的过渡金属化合物，具有类似于二硫化钼的片层结构，片层内部之间以共价键相结合，片层之间则靠弱的范德华力相互作用。而单层的硒化钼是一种“夹心式”结构，两层硒原子中间夹一层钼原子，形成三明治夹心结构。研究表明，过渡金属钼元素及其化合物具有催化加氢催化活性，且其典型的层状结构使得硒化钼具有较高的嵌锂容量，因此，硒化钼是一种较为理想的催化剂材料和锂离子电池电极材料。

但是，纯硒化钼纳米材料易于团聚，从而限制了其性能的发挥。本发明旨在选用一些环境友好的原料，通过简单工艺设计，制备得到一种新型的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料。该复合材料具有如下优势：所制备的纤维基碳气凝胶具有丰富的纤维结构，将之作为硒化钼纳米片生长的基体材料，具有较多的硒化钼纳米片生长位点，可有效抑制硒化钼纳米片的团聚；此外，这种碳纤维结构的存在，在电催化析氢的过程中，可以作为三维导电通路，有利于离子和电子的快速传输，进而可有效提高硒化钼的电催化性能。因此，将二者进行合理复合和有效构筑，可以起到协同增强的作用。故本发明旨在通过对富含纤维素的生物质材料进行高温碳化处理制备纤维基碳气凝胶，进而以该纤维基碳气凝胶为模板原位生长硒化钼纳米片制备硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备过程简单、制备成本低廉的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。

本发明提供的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料，由钼盐和硒粉通过一步溶剂热法在具有丰富纤维结构的碳气凝胶骨架上原位生长硒化钼纳米片制备得到；其制备原料包括：脱脂棉、钼盐、硒粉、水合肼。其制备过程包括：通过高温碳化技术制备得纤维基碳气凝胶；通过一步溶剂热法在纤维基碳气凝胶表面原位生长硒化钼纳米片。

本发明提供的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）制备纤维基碳气凝胶，以富含纤维的生物质材料为原料，通过高温碳化制备得到纤维基碳气凝胶，该纤维基碳气凝胶记为CFA；

（2）称取一定质量的硒粉，加入到水合肼溶剂中，得到硒粉溶液，硒粉质量溶度为2-5 mgmL^-1，于65-85 ℃水浴中进行搅拌溶解1-3 h；

（3）称取一定质量的纤维基碳气凝胶、钼盐和步骤（2）中溶解好的硒粉溶液，加入到有机溶剂中，然后转移到水热釜中，于160-200 ℃水热反应10-15 h，得到硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料，用去离子水反复洗3-5次，干燥，备用；

（4）将制备得到的硒化钼纳米片/纤维基碳气凝胶复合材料进行热处理，以完善硒化钼纳米片的晶体结构。