[发明专利]一种2‑氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法有效
申请号: | 201610043277.1 | 申请日: | 2016-01-23 |
公开(公告)号: | CN105510511B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 孙凤霞;韩珊;孔飞飞;孔琳;王美玲;张琛 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人: | 刘磊娜 |
地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁醇 映异构体 hplc 分离 检测 方法 | ||
1.一种2-氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法,其特征在于,具体包含如下步骤:
步骤一、衍生化
将2-氨基丁醇溶于有机溶剂中,在一定的温度条件下,以(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯为衍生化试剂,控制2-氨基丁醇和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩尔比,进行双衍生化反应,得到衍生化后的2-氨基丁醇,反应式见式I;
式I
步骤二、分离检测
采用反相高效液相色谱-紫外检测器对衍生化后的2-氨基丁醇进行定性、定量和对映体过量率测定;
所述的反相高效液相色谱使用的色谱柱是普通反相柱,所述的反相高效液相色谱的流动相由缓冲盐的水溶液和有机溶剂组成,有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的一种或两种;有机溶剂占流动相的体积比例范围为50%~100%;
所述的流动相中缓冲盐为碳酸氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、柠檬酸钾或醋酸钠,所述缓冲盐的水溶液的pH为2.0~6.0;
所述的一定温度是指从0℃到回流温度。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自四氢呋喃、四氯化碳、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和石油醚中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法,其特征在于,所述的有机溶剂与2-氨基丁醇的体积比为1~300:1。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法,其特征在于,所述的有机溶剂与2-氨基丁醇的体积比为为5~30:1。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法,其特征在于,所述的一定温度为20~35℃。
6.根据权利要求1所述的一种2-氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法,其特征在于,所述的2-氨基丁醇和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩尔比为1:2~20。
7.根据权利要求1所述的一种2-氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法,其特征在于,所述的紫外检测器的检测波长为210~300nm。
8.根据权利要求1所述的一种2-氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法,其特征在于,所述的紫外检测器的检测波长为230~270nm。
9.根据权利要求1所述的一种2-氨基丁醇对映异构体的HPLC分离检测方法,其特征在于,所述缓冲盐的水溶液的pH为3.2~5.6。
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