[发明专利]一种ZrOxNy陶瓷先驱体的制备方法

说明书

本发明提供一种ZrO_xN_y陶瓷先驱体的制备方法，该方法以金属锆化合物为锆源，以胺类有机物为氮源，以氧类有机物为氧源和溶剂，以三乙胺为催化剂，通过共聚反应制备ZrO_xN_y陶瓷先驱体。利用本发明制得的ZrO_xN_y先驱体具有较高的陶瓷收率。

技术领域

本发明涉及耐高温陶瓷技术领域，具体的涉及一种ZrO_xN_y陶瓷先驱体的制备方法。

背景技术

近年来，过渡金属氮氧结构MO_xN_y陶瓷引起了广泛的关注，特别是ZrO_xN_y陶瓷在催化剂领域的研究。实验研究表明，ZrO_xN_y陶瓷可用于催化氨气的分解制备氢气和氮气。当温度为 550℃时，ZrO_xN_y陶瓷具有催化活性，β-Zr₇O₁₁N₂陶瓷转变为富氮β-ZrO_xN_y(Zr₇O_9,5N₃)陶瓷，进而催化氨气的分解。此外，ZrO_xN_y陶瓷的使用避免了热解氨气过程中联肼的生成。结果表明，ZrO_xN_y陶瓷具有非均相催化性能(H.Soerijanto,C.U.Wildb,M.Lerch,R.R.T.Ressler.The impact of nitrogen mobility on the activityof zirconium oxynitride catalysts for ammonia decomposition.Journal ofCatalysis.2007,250:19–24)。热解制备的N掺杂ZrO₂具有较高纯度的单斜晶型。N掺杂ZrO₂催化剂的光学特性明显改变，N掺杂后,在可见光和近红外区域均有光学响应，同时在UVA区域出现一个强吸收峰。与ZrO₂相比，在降解染料(AM和MB)方面，N掺杂ZrO₂具有更高的催化活性(H.Sudrajat,S.Babel,H.Sakai,S. Takizawa.Rapid enhanced photocatalyticdegradation of dyes using novelN-doped ZrO₂.Journal of EnvironmentalManagement.2016,165:224-234.)。因此，ZrO_xN_y陶瓷以其优异的催化性能受到了研究人员的关注，在非均相催化领域具有广阔的应用前景。此外，过渡金属IVB氧氮化物也具有优异的耐腐蚀性能(包括酸性和氧化环境)，被用于陶瓷薄膜、涂层和电池电极等领域。

通常采用气氛烧结法和磁控溅射法制备ZrO_xN_y陶瓷。其中，气氛烧结法是将ZrO₂陶瓷在氨气或氮气气氛烧成或ZrN在氧气等含氧气氛中烧成制备ZrO_xN_y陶瓷的方法，但该制备方法难以得到纯度较高的ZrO_xN_y陶瓷。磁控溅射法是以单质金属、金属氯化物ZrCl_x或金属氧化物作为金属源，N₂/O₂、N₂/H₂O或Air作为氮源和氧源，通过溅射制备ZrO_xN_y陶瓷的方法，但该技术存在对设备要求高、能耗高、制备工艺复杂以及制备的陶瓷组份不纯等缺点。同时采用现有的制备方法还存在难以通过简单的工艺制备具有单一组份的ZrO_xN_y陶瓷。

发明内容