[发明专利]一种利用粉煤灰脱硅液制备二氧化硅气凝胶的方法

权利要求书

1.一种利用粉煤灰脱硅液制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将粉煤灰脱硅液与二氧化碳气体在温度为0-90℃的条件下进行碳化反应，得到二氧化硅湿凝胶；

(2)将二氧化硅湿凝胶老化，之后，将老化后的湿凝胶进行溶剂置换，得到置换液和置换后的湿凝胶；

(3)置换后的湿凝胶经后处理得到二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化碳气体为纯二氧化碳或二氧化碳与惰性气体的混合气；

优选地，所述混合气中二氧化碳与惰性气体的体积比(0.01-100):1；

优选地，所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化碳气体的温度为0-90℃；

优选地，步骤(1)所述碳化反应过程中二氧化碳气体在25℃条件下的体积流速为0.01-10L/min。

4.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化反应的时间为5-300min；

优选地，步骤(1)所述碳化反应在压强为0.1-10MPa条件下进行。

5.根据权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述老化在碱性条件下进行；

优选地，步骤(2)所述老化在碱性溶液或碱性溶液与醇类溶剂的混合液中进行；

优选地，利用混合液进行老化时，碱性溶液、醇类溶剂与二氧化硅湿凝胶的体积比为(0.1-10):(0-10):1；

优选地，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氨水和碳酸钠溶液中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述碱性溶液中氢氧根及碳酸根浓度之和为0.01-2mol/L；

优选地，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和苯甲醇中的任意一种或至少两种的混合物。

6.根据权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述老化在0-60℃条件下进行；

优选地，步骤(2)所述老化的时间为1-100h。

7.根据权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂置换在0-60℃条件下进行；

优选地，步骤(2)采用醇类溶剂对老化后的湿凝胶进行溶剂置换；

优选地，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和苯甲醇中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，溶剂置换使用的醇类溶剂的体积为老化后的湿凝胶体积的0.2-5倍。

8.根据权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂置换进行1-5次，每次置换的时间为1-48h；

优选地，步骤(2)所述的置换液经溶剂分离后，得到醇类溶剂和碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液通过苛化法制备超细碳酸钙，所述醇类溶剂回用于溶剂置换；

优选地，所述苛化法得到的碱液用于粉煤灰脱硅。

9.根据权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述后处理为：将置换后的湿凝胶进行一步表面改性和溶剂置换，之后进行常压干燥；

优选地，所述表面改性为疏水表面改性，表面改性剂采用硅烷偶联剂；

优选地，所述表面改性剂为三甲基氯硅烷、六亚甲基二硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙二胺丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述溶剂置换的置换溶剂采用正己烷和/或正庚烷，或正己烷和/或正庚烷与醇类溶剂的混合物；

优选地，所述正己烷和/或正庚烷与醇类溶剂的体积比为(0.1-100):1；

优选地，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或苯甲醇中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述一步表面改性和溶剂置换过程中表面改性剂与置换溶剂的体积比为(0.01-1):1，表面改性剂与置换溶剂的总体积与凝胶体积的比为(0.1-10):1；

优选地，所述一步表面改性和溶剂置换在0-60℃条件下进行；

优选地，所述一步表面改性和溶剂置换进行的时间为1-48h；

优选地，所述常压干燥的温度为60-200℃，干燥时间为5-48h。

10.根据权利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将粉煤灰脱硅液与体积流速为0.01-10L/min，温度为0-90℃的二氧化碳气体在压力为0.1-10MPa，温度为0-90℃的条件下进行碳化反应，反应时间为5-300min，得到二氧化硅湿凝胶；

(2)将二氧化硅湿凝胶在碱性、0-60℃条件下老化1-100h，之后，在 0-60℃条件下，将老化后的湿凝胶用体积为湿凝胶体积0.2-5倍的醇类溶剂进行溶剂置换，所述溶剂置换进行1-5次，每次置换1-48h，得到置换液和置换后的湿凝胶，所述置换液经分离后用于制备超细碳酸钙；

(3)置换后的湿凝胶经一步表面改性和溶剂置换，再经常压干燥处理得到二氧化硅气凝胶。