[发明专利]自动进样器及液相色谱仪有效
申请号: | 201610041484.3 | 申请日: | 2016-01-21 |
公开(公告)号: | CN105987975B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 藤田高彬 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N30/24 | 分类号: | G01N30/24 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所31210 | 代理人: | 徐乐乐 |
地址: | 日本京都府京都*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 自动 进样器 色谱仪 | ||
技术领域
本发明涉及一种用针来提取容纳于试样容器中的试样并将该试样注入到设有分析柱及检测器的分析流路中的自动进样器、及具备该自动进样器的液相色谱仪。
背景技术
在液相色谱仪中,有时采用全量注入方式的自动进样器来作为将试样注入到设有分析柱及检测器的分析流路中的自动进样器。全量注入方式的自动进样器将从针顶端吸入的试样保持在进样环路中之后,将针顶端插入注射端口(injection port),通过使进样环路夹在输送移动相的送液装置与分析柱之间的方式由切换阀对流路结构进行切换,由此利用来自送液装置的移动相将试样导入至分析柱,来进行分析(参见日本专利特开2001-255316号公报。)。
在对含有多个成分的试样用液相色谱仪进行分析的情况下,为了一边对分析柱上保持时间较短的成分的分离能进行保持,一边以短时间使保持时间较长的成分洗提,有时采用使移动相的组成阶梯性地(时间上)变化的梯度分析。
现有技术文献
专利文献
专利文献1日本特开2001-255316号公报
发明内容
在具备全量注入方式的自动进样器的液相色谱仪中,在连续进行上述梯度分析的情况下,前一次分析结束后的流路整体被组成因梯度而产生变化后的移动相所充满,所以有必要在下一次分析开始前使该流路内的移动相组成恢复到梯度开始时的状态。
为此,试样的分析结束之后,在将针插入注射端口的状态下,由送液装置借助进样环路将梯度开始时的组成的移动相向分析柱侧送液,由此进行使包含进样环路在内的所有流路内的移动相的组成恢复到梯度开始时的组成的操作。在此操作中,由于无法将针从注射端口拔出,所以操作结束之后进行了将针从注射端口拔出并提取下一个试样的动作。为此,从试样分析结束之后至能够开始进行下一个试样的分析为止需要较长时间。
因此,本发明是以缩短从试样分析结束之后至能够开始进行下一个试样的分析的时间为目的的。
本发明所涉及的自动进样器的一实施方式包括进样流路和切换阀,所述进样流路在顶端具有用于进行试样的吸引和排出的可动的针,并且具有对从该针顶端吸入的液体进行保持的进样环路。切换阀具有:送液端口,其与对移动相进行送液的送液装置进行连接;进样端口,其连接有进样流路的基端;注射端口,其通过使针的顶端插入而与进样流路连接;分析端口,其与设置有分析柱的分析流路进行连接;通向排水管的排出端口;及转子,其具有用于使各端口之间连通的槽,切换阀构成为通过使转子旋转而切换位置来对各端口之间的连接状态进行切换。切换阀的转子具有使送液端口与进样端口之间连通并且使注射端口与分析端口之间连通的注射位置、使送液端口与进样端口之间连通并且使注射端口与排出端口之间连通的清洗位置、及使送液端口与分析端口之间连通的装载位置。
本发明所涉及的自动进样器的一实施方式,因为切换阀的转子具有如上所述的注射位置、清洗位置、及装载位置,所以试样的分析结束之后,通过将切换阀的转子设在清洗位置,能够将进样流路内的移动相的置换与分析流路分离开来进行。由于进样流路的流路阻力比具有分析柱的分析流路小,所以能够以大于分析流路的流量来对移动相送液。因此,能够高速地进行进样流路内的移动相的置换。进样流路内的移动相的置换结束之后,通过将切换阀的转子切换到装载位置,能够使送液装置与分析流路之间连通并且将进样流路与送液装置分离开,在进行分析流路内的移动相的置换期间,进行下一个试样的提取。由此,从分析结束之后到能够开始下一个分析为止的时间比现有的缩短了。
本发明所涉及的液相色谱仪的一实施方式包括:分析流路,其具有将试样根据成分的不同而分离的分析柱及用于对由分析柱分离的试样成分进行检测的检测器;送液装置,其将移动相供给至分析流路;及上述的自动进样器,其夹在送液装置与分析流路之间,将试样导入至分析流路中。
本发明所涉及的液相色谱仪的一实施方式因为具备上述自动进样器,从试样的分析结束之后至能够进行下一个试样的分析为止的时间比现有的短,能够缩短对多个试样进行连续分析时的分析整体所需要的时间。
附图说明
图1是概略地示出液相色谱仪的一实施例的流路构成图。
图2是示出同实施例中试样吸入时的状态的流路构成图。
图3是示出同实施例中试样导入时的状态的流路构成图。
图4是示出同实施例中进行高速清洗时的状态的流路构成图。
图5是示出同实施例的控制系統的框图。
图6是同实施例中的试样分析动作的流程图。
具体实施方式
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