[发明专利]一种对乙酸气体高灵敏度的石墨烯量子点-ZnO复合气敏材料

说明书

技术领域

本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种对乙酸气体高灵敏度的石墨 烯量子点-ZnO复合气敏材料。该气敏材料制成的气体传感器对空气中低浓度乙 酸有高灵敏度和较好选择性。

技术背景

乙酸是一种易挥发、具有强烈刺激性气味的无色液体，有较强腐蚀性，能导 致皮肤、粘膜起泡、红肿症状，浓度较高时引起鼻炎、支气管炎，重者可发生 急性化学性肺炎。目前化工企业中乙酸用途较广泛，环评和验收监测中涉及监 测乙酸浓度的企业越来越多。美国、日本等国的卫生标准是25mg/m³(约9.3ppm)， 我国未制定工作作业场所空气中乙酸的限值。目前测定空气中乙酸浓度的方法 主要采用气相色谱法和离子色谱法等，这些方法需要较昂贵的仪器设备，采样 分析需要耗费较长时间。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种用于检测 空气中乙酸气体的气体敏感材料，以期提供一种快速检测空气中乙酸气体浓度 的方法。

本发明提供了一种对乙酸气体高灵敏度的石墨烯量子点-ZnO复合气敏材 料，该气敏材料组成是ZnO和石墨烯量子点，其中石墨烯量子点的质量占气敏 材料总质量的10-20％；该气敏材料是通过以下步骤予以制备的：

1)石墨烯量子点的制备：称取2g柠檬酸添加到25mL的烧杯中并保持在 200℃，待柠檬酸开始由白色的晶体变为橘黄色的溶液，再将10mg/mLNaOH溶 液缓慢滴加至上述溶液并调节pH至7.0，所得溶液即为石墨烯量子点溶液。

2)石墨烯量子点-ZnO复合气敏材料的制备：称取2.22gZn(NO₃)₂·6H₂O 溶于20mL的去离子水，再将10～20ml步骤(1)制备的石墨烯量子点溶液缓 慢的加入到上述溶液，搅拌30min，超声处理混合溶液得到悬浮液；然后向悬 浮液中滴加1mol/L的NaOH溶液至反应液的pH为7.0；随后将反应液转移至容 积为50mL水热釜中在140-200℃下反应8-24h，待反应釜冷却后，产物用去 离子水和无水乙醇洗涤，洗涤后的沉淀物放入烘箱中在60℃条件下烘24h，即 得目标产物。

作为一种优化，所述气敏材料制备步骤(2)中，加入的石墨烯量子点溶液 为20ml。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

本发明通过水热反应法在ZnO中掺入石墨烯量子点制成复合材料，以该材 料作为敏感材料制成的旁热式气敏传感器，在300℃工作温度下，对0.01ppm乙 酸的灵敏度(空气中元件电阻与被测气体中元件电阻比值)在2-2.6之间，对 1000ppm乙酸的灵敏度在590-620之间，响应恢复时间均小于45s，可以实现空 气中乙酸浓度的快速检测。

具体实施方式

本发明的材料可以作为乙酸气体敏感元件的敏感材料，利用该材料制作旁 热式气敏元件的方法是：将0.1克材料与0.5克松油醇混合研磨制成浆料，用 小毛刷将浆料涂到氧化铝陶瓷管的表面；氧化铝陶瓷管的尺寸是：长6毫米， 内径1.6毫米，外径2毫米，在氧化铝管两端用金奖作电极，电极上焊有金丝 作为引线，电极之间距离是1毫米；在氧化铝管内放置镍铬合金丝作为加热丝， 通过控制流过加热丝的电流和加热丝两端电压可以控制氧化铝管表面敏感材料 的温度；将涂有敏感材料浆料的氧化铝管放在红外灯下烘干，即得到旁热式气 敏元件。元件对某种气体的灵敏度是在工作温度下，元件在空气中电阻与元件 在被测气体中电阻的比值。

以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。

实施例1

称取2.22gZn(NO₃)₂·6H₂O溶于20mL的去离子水，10ml石墨烯量子点溶 液缓慢的加入到上述溶液，搅拌30min，超声处理混合溶液得到悬浮液。然后 向悬浮液中滴加1mol/L的NaOH溶液至反应液的pH为7.0。随后将反应液转移 至容积为50mL水热釜中在140℃下反应8h，待反应釜冷却后，产物用去离子 水和无水乙醇洗涤多次，洗涤后的沉淀物放入烘箱中在60℃条件下烘24h，得 到石墨烯量子点-ZnO复合材料。用热重分析方法对该材料进行分析，复合材料 中是，石墨烯量子点含量为10％。