[发明专利]一种δ‑3‑戊烯酸内酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610039926.0 | 申请日： | 2016-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN105541771B | 公开（公告）日： | 2017-11-10 |
| 发明（设计）人： | 易章国;李德宝 | 申请（专利权）人： | 湖北相和精密化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/32 | 分类号： | C07D309/32;C07C67/343;C07C69/65 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司11129 | 代理人： | 吴小灿 |
| 地址： | 433100 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 戊烯 内酯 制备 方法 | ||
1.一种δ-3-戊烯酸内酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)5-氯-3-戊烯酸酯、羧酸和羧酸盐在100～150℃回流反应5～10h，得到反应液A，所述回流反应包括的化学反应式为；
所述R为C1～C4的烷基，所述M为金属元素，所述R′为C1～C3的烷基；
2)所述反应液A经分离纯化后得到δ-3-戊烯酸内酯。
2.根据权利要求1所述的δ-3-戊烯酸内酯的制备方法，其特征在于：所述分离纯化的方法为在真空度-0.088Mpa～-0.09Mpa，80～110℃下减压浓缩至无馏出物为止，再降温至35～45℃，将浓缩液过滤除去不溶物，滤液在真空度-0.097Mpa～-0.098Mpa，150～190℃下蒸馏至无馏出物为止，收集馏出物即得δ-3-戊烯酸内酯。
3.根据权利要求1所述的δ-3-戊烯酸内酯的制备方法，其特征在于：所述5-氯-3-戊烯酸酯为5-氯-3-戊烯酸甲酯、5-氯-3-戊烯酸乙酯、5-氯-3-戊烯酸丙酯、5-氯-3-戊烯酸丁酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的δ-3-戊烯酸内酯的制备方法，其特征在于：所述R′为甲基、乙基、丙基中的一种。
5.根据权利要求1所述的δ-3-戊烯酸内酯的制备方法，其特征在于：所述M为Li、Na、K中的一种。
6.根据权利要求1所述的δ-3-戊烯酸内酯的制备方法，其特征在于：所述5-氯-3-戊烯酸酯、羧酸、羧酸盐的摩尔比为1:2～5:1～2。
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