[发明专利]一种铜铟镓硒物料的回收方法有效

专利信息
申请号: 201610039561.1 申请日: 2016-01-21
公开(公告)号: CN106987718B 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 高永涛;刘军飞;王冠;吴国发 申请(专利权)人: 汉能联创移动能源投资有限公司
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B15/00;C22B58/00;C01B19/02
代理公司: 北京尚伦律师事务所 11477 代理人: 赵真
地址: 100101 北京市朝阳区北辰西*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 铜铟镓硒 物料 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于包括如下步骤:

步骤A,将铜铟镓硒物料放置于球磨机中进行球磨;

步骤B,将步骤A中球磨后的合金粉末与稀释后的浓硫酸混合,升温后通入双氧水进行浸出,浸出结束后滤出残渣,得到浸出液;

步骤C,将浸出液升温后通入二氧化硫气体,进行还原硒;

步骤D,过滤除硒后的余液直接加入氢氧化钠溶液,常温搅拌后静置,随后抽取上清液,过滤得到氢氧化镓和氢氧化铟沉淀,以及硫酸铜上清液;

步骤E,硫酸铜上清液直接蒸发结晶得到五水硫酸铜;

步骤F,将步骤D中得到的氢氧化镓和氢氧化铟沉淀加入氢氧化钠溶液并加热,恒温搅拌后静置,随后抽取上清液,直接过滤得到氢氧化铟沉淀和镓酸钠溶液;

步骤G,对镓酸钠溶液直接水解,得到氢氧化镓沉淀;

步骤H,将氢氧化铟沉淀用盐酸反溶,升温后恒温搅拌,用4N锌板进行置换,得到海绵铟。

2.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,还包括,步骤A中的铜铟镓硒物料球磨成40目以下的粉末,球磨后在100℃下烘干4小时。

3.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,还包括,步骤B中将浓硫酸稀释至25%,将200g烘干料与25%浓硫酸按照固液比1:5进行混合,将温度升至90℃,按8mL/min速率通入双氧水,搅拌速率600r/min,恒温浸出3h。

4.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,还包括,步骤C中将浸出液升温至65℃后,以10L/min速率通入二氧化硫气体,恒温10h,进行还原硒。

5.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,还包括,步骤D中除硒后余液直接加入8mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.5,常温搅拌20min,搅拌速率200r/min,静置2h后抽取上清液,反复洗涤抽取三次,每次洗涤水用水量不超过800mL。

6.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,还包括,步骤F中氢氧化镓和氢氧化铟沉淀加入8mol/L氢氧化钠溶液加热至80℃,搅拌速率200r/min,恒温搅拌20min后,静置2h后抽取上清液,反复洗涤抽取三次,每次洗涤用水量不超过800mL。

7.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,还包括,步骤G中镓酸钠溶液加入1mol/L硫酸溶液调节pH值至中性,加入10%聚丙烯酰胺20mL,恒温80℃,搅拌速率200r/min,恒温搅拌10min进行絮凝沉淀,沉淀后抽取上清液,反复洗涤沉降三次后抽取上清液,每次洗涤水用量不超过800mL,直接过滤得到氢氧化镓沉淀。

8.如权利要求1或7所述的铜铟镓硒物料的回收方法,还包括,步骤G中氢氧化镓沉淀放在干燥箱中恒温80℃,干燥8h以上即可得到氢氧化镓。

9.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,还包括,步骤H中将氢氧化铟沉淀用600mL10%盐酸反溶,溶解后调节pH值至1.5,升温至55℃时恒温搅拌,搅拌速率200r/min。

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