[发明专利]一种氨三乙酸修饰的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法及其用途

权利要求书

1.一种氨三乙酸修饰的磁性氧化石墨烯复合材料，其特征在于，所述复合材料包括氧化 石墨烯，基体上负载有磁性纳米粒子和氨三乙酸。

2.一种如权利要求1所述的氨三乙酸修饰的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括 以下步骤：

(1)将6g石墨粉，5gK₂S₂O₈，5gP₂O₅加入到24mL的98％的H₂SO₄中，用三角锥瓶装 着放到水浴锅中搅拌，在80℃氧化4.5h。冷却至室温，加入1L超纯水稀释并放置过夜12h。 混合物过滤并用去离子水冲洗掉残留的酸至中性。60℃下烘箱干燥得到预氧化石墨；

(2)将预氧化石墨加入到240mL98％H₂SO₄溶液中(0℃)。边搅拌边加入5gNaNO₃， 30gKMnO₄在0℃以下反应4小时。然后升温到35℃下反应2小时，加入500mL超纯水在98℃ 下反应1小时，然后在室温下继续添加1L超纯水和40mL30％H₂O₂，继续反应两小时。将得 到的混合物用10％的HCl洗涤，然后用大量水洗涤至中性并加水定容，在50℃下超声分散2 小时得到氧化石墨烯水悬液；

(3)取1g氧化石墨烯，在85℃水浴中加热搅拌，取0.01mol的氯化铁，0.005mol的硫 酸亚铁分别溶解在100mL水中，然后将混合液加入氧化石墨烯中搅拌2分钟，再加入氨水， 调节pH为10，搅拌45分钟，磁性分离洗涤；

(4)0.2gEDC和0.2gNHS加入到含有0.4g氨三乙酸的水溶液中室温持续搅拌两小时， 然后加入(3)步骤的磁性氧化石墨烯分散液和20mL二乙烯三胺，混合溶液持续搅拌6h在 80℃的水浴锅中。得到的产物用去离子水冲洗至中性后即得到所述复合材料。

3.根据权利要求2所述的氨三乙酸修饰的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征 在于，制备的顺序是先将氧化石墨烯进行加磁改性，然后将氨三乙酸的表面官能团进行活化， 再制备氨三乙酸和磁性氧化石墨烯的复合物。

4.一种如权利要求2所述的氨三乙酸修饰的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特 征在于二乙烯三胺在该反应中作为交联剂使用。

5.一种如权利要求2所述的氨三乙酸修饰的磁性氧化石墨烯复合材料的用途，其特征在 于，用所述复合材料去除废水中的四环素。

6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于，所述复合材料在废水中用量为9.6g/L。