[发明专利]一种改性TiO2/CNTs复合催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201610038053.1 | 申请日： | 2016-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN105642368B | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 杨汉培;傅小飞;朱鸿宇;高照;郭润强;涂艳梅;孙慧华;聂坤 | 申请（专利权）人： | 河海大学 |
| 主分类号： | B01J31/38 | 分类号： | B01J31/38;B01J31/02;C02F1/72;C02F101/22 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人： | 李倩 |
| 地址： | 211100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改性 tio sub cnts 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性TiO2/CNTs复合催化剂，其特征在于：其化学结构式为：
2.一种权利要求1所述改性TiO2/CNTs复合催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，利用溶胶-热液法制备TiO2/CNTs复合催化剂；
步骤2，将步骤1制得的TiO2/CNTs复合催化剂进行氧化处理，并将处理后的TiO2/CNTs复合催化剂洗涤、烘干；
步骤3，将步骤2处理后的产物加入到三乙烯四胺中，在脱水缩合剂的作用下TiO2/CNTs复合催化剂与三乙烯四胺发生接枝反应，将反应后的产物洗涤烘干；
步骤4，将步骤3所得产物与水杨醛在无水乙醇中于一定温度下进行反应，将反应后的产物洗涤、烘干即可得到改性TiO2/CNTs复合催化剂。
3.根据权利要求2所述改性TiO2/CNTs复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，制备TiO2/CNTs复合催化剂的具体操作步骤为：将12mL钛酸正丁酯和24mL无水乙醇混合，并加入一定量的CNTs，配置成A混合液；将10mL浓度为1mol/L的HNO3和12mL无水乙醇混合，配置成B混合液；边搅拌边将B混合液逐滴加入到A混合液中，形成溶胶；将溶胶转移入反应釜内，在所需温度下进行热液合成反应，将反应后冷却的产物抽滤分离，将分离后的固体物质清洗并干燥即可得到TiO2/CNTs复合催化剂。
4.根据权利要求3所述改性TiO2/CNTs复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述CNTs的加入量为0.3～1.0g，所述热液合成反应的温度为80～150℃。
5.根据权利要求2所述改性TiO2/CNTs复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述氧化处理采用的氧化剂为硝酸，所述硝酸的浓度为5mol/L，每加入1gTiO2/CNTs复合催化剂，所需硝酸的体积为150mL，所述氧化处理温度为50℃，所述氧化处理时间为6h。
6.根据权利要求2所述改性TiO2/CNTs复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，每加入1g氧化处理后的复合催化剂，所需三乙烯四胺的体积为20～30mL，所需脱水缩合剂的质量为0.2～0.8g。
7.根据权利要求2所述改性TiO2/CNTs复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述接枝反应温度为100～150℃。
8.根据权利要求2所述改性TiO2/CNTs复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述脱水缩合剂为N，N-二环己基碳二亚胺。
9.根据权利要求2所述改性TiO2/CNTs复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4中，每加入1g步骤3接枝后产物，所需水杨醛的体积为1～3ml，所需无水乙醇的体积为50～75ml。
10.根据权利要求2所述改性TiO2/CNTs复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4中，反应温度为60～80℃。
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