[发明专利]一种油田防垢剂α-氨基-α-亚氨基甲基膦酸内盐及其合成方法在审
申请号: | 201610037664.4 | 申请日: | 2016-01-20 |
公开(公告)号: | CN105646575A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 杨廷海;罗世鹏;刘维桥;周全法 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;C02F5/14 |
代理公司: | 北京市惠诚律师事务所 11353 | 代理人: | 刘洋 |
地址: | 213016 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油田 防垢剂 氨基 甲基 膦酸内盐 及其 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种新型油田防垢剂及其合成方法,具体涉及一种油田防垢剂 α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐及其合成方法。
背景技术
油田垢的防治一直油田注水生产过程中的重点和难点。【1、荣新明,葛际 江,张贵才,刘晓玲.新型氨基亚甲基膦酸盐的合成及防垢性能评价[J].石油 与天然气化工.2011,74-77.2、包晨龙,戟磊,刘平江,杨周阳,程智.油田 防垢研究进展[J].广州化工,2012,40(10):21-23.3、左景栾,任韶然.油田 防垢技术研究与应用进展[J],石油工程建设,2008(2):7-14.】而现代石油生 产过程中,使用化学防垢剂是采用越来越广泛的一种做法,有机磷酸盐化合物 具有化学稳定性高,不水解,而且C-P键极度稳定,加上其具有良好的抗氧化 性及阻垢性,并能够与其它杀菌剂、缓蚀剂等水处理剂很好地组合使用。此外, 有机磷酸盐还具有成本低廉和环境友好的优点,因此逐渐为成为国内外石油工 业研究的重点防垢试剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型油田防垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐及其 合成方法,具有合成步骤简单,成本低廉,易于工业化等优点。
本发明的技术方案如下:
一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐,它具有如下结构:
一种上述的油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法,包括以下步 骤:
1)在0~30℃下,将三聚氰氯溶于苯类溶剂中,制成0.1~50mol/L溶液, 在搅拌下滴加亚磷酸三烷基酯,升温至50~120℃,搅拌反应3~12h,反应结 束后冷却至室温,然后减压浓缩除去溶剂,产物用醚类溶剂进行重结晶,干燥, 即得中间体膦酸酯;
2)在0~30℃下,将步骤1)中的膦酸酯加入盐酸中,升温至50~110℃ 搅拌反应,3~12h后反应完全,减压除去溶剂,残留固体用水和醇类溶剂进行 重结晶,即得α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐。
上述过程的反应方程式如下
具体的,步骤1)中的苯类溶剂为苯、甲苯、乙苯中的一种或几种。
具体的,所述亚磷酸三烷基酯与三聚氰氯的质量比为2-5:1。
具体的,所述亚磷酸三烷基酯为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三 异丙酯中的一种或几种。
具体的,所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁醚中的一种或几种。
具体的,所述盐酸浓度为3~12mol/L,所述膦酸酯在盐酸中的摩尔浓度为 0.1~1.0mol/L。
具体的,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
本发明的有益效果是:本发明提供一种新型油田防垢剂α-氨基-α-亚氨基 膦酸内盐及其合成方法,具有合成步骤简单,成本低廉,易于工业化等优点, 并且具有优异的防垢效果。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐,它具有如下结构:
实施例1
一种油田除垢剂α-氨基-α-亚氨基膦酸内盐的合成方法,包括以下步骤:
1)在一个装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴加漏斗和温度计的1L三口 瓶中加入92.3g(0.5mol)三聚氰氯和480mL甲苯,搅拌10min,形成浑浊液; 室温下3~4h内滴加265.9g(1.6mol)亚磷酸三乙酯;滴加完毕后,反应体系 温度缓慢升至70℃,形成淡黄色透明溶液,并在此温度下继续反应6h;反应 结束后,减压蒸馏出大部分甲苯,可先滴加500mL石油醚,慢慢析出白色晶体, 再过滤后用乙醚重结晶,也可直接过滤后用乙醚重结晶;真空干燥后得234.9g 白色晶体,即中间体1,3.5-三嗪-2,4,6-三(膦酸二乙酯),产率95.9%
2)在室温下,在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入48.9 g(0.1mol)1,3.5-三嗪-2,4,6-三(膦酸二乙酯)和100mL6mol/L的盐酸,混 合物在100℃回流反应5~6小时,然后减压蒸馏,残留固体再用水和乙醇(4:1) 混合溶剂重结晶,干燥,得白色晶体10.8g,产率89.1%。
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