[发明专利]多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201610037124.6 | 申请日： | 2016-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN105566387B | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 韩志慧;俞春雷;卫唯;董荣 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多元 协同 阻燃 苯基 硫代膦酸 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有分馏装置的反应器中，用氮气置换掉釜内的空气，加入苯基硫代膦酸二甲酯，催化剂，一定摩尔比的卤代醇，升温至90-110℃，分馏反应6-8h，控制分馏柱顶温度不高于65℃，直到分馏出的甲醇达理论量，停止反应，减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物，加入产品理论质量1-3倍的水，搅拌下，用5％的碳酸钠溶液调整至中性，静置分层，分出下层料液，减压蒸馏出物料中微量的水，得淡黄色黏稠液体多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯，该化合物的结构如下式所示：
式中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。
2.如权利要求1所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的一定摩尔比的卤代醇为1，3-二氯-2-丙醇、2，3-二氯丙醇、1，3-二溴-2-丙醇、2，3-二溴丙醇，其摩尔比为苯基硫代膦酸二甲酯∶卤代醇＝1∶2-1∶3。
3.如权利要求1所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为氯化钙、氯化锌、氯化铝或氯化镁，其用量为苯基硫代膦酸二甲酯质量的0.5％-2％。
4.一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接有干燥管的反应器中，氮气置换掉空气，加入苯基硫代膦酰二卤、有机溶剂，搅拌下，液面下滴加一定摩尔比的环氧卤丙烷，以滴加速度控制反应温度不超过70℃，滴完后，在70-90℃保温反应4-6h后，减压蒸馏除去有机溶剂、过量的环氧卤丙烷及少量低沸点物，加入产品理论质量1-3倍的水，搅拌下，用5％的碳酸钠溶液调整至中性，静置分层，分出下层料液，减压蒸馏出物料中微量的水，得淡黄色黏稠液体多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯，该化合物的结构如下式所示：
式中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。
5.如权利要求4所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的苯基硫代膦酰二卤为苯基硫代膦酰二氯或苯基硫代膦酰二溴。
6.如权利要求4所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的环氧卤丙烷为环氧氯丙烷或环氧溴丙烷。
7.如权利要求4所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯乙烷或二氧六环，其用量体积毫升数是理论产品质量克数的2-5倍。
8.如权利要求4所述一种多元素协同阻燃剂苯基硫代膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的一定摩尔比的环氧卤丙烷为苯基硫代膦酰二卤∶环氧卤丙烷＝1∶2-1∶2.5。
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