[发明专利]磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物及其制备方法有效
申请号: | 201610037123.1 | 申请日: | 2016-01-19 |
公开(公告)号: | CN105541912B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 韩志慧;朱兆阳;俞春雷;韦春胜 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C08K5/5398;C08L27/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷硫卤三 元素 协同 阻燃 增塑剂 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
在装有分馏装置的反应器中,用氮气置换掉釜内的空气,加入苯基硫代膦酸二甲酯,催化剂,一定摩尔比的卤代醇,升温至80-100℃,分馏反应6-8h,控制分馏柱顶温度不高于65℃,直到分馏出的甲醇达理论量,停止反应,减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物,加入产品理论质量1-3倍的水,搅拌下,用5%的碳酸钠溶液调整至中性,静置分层,分出下层料液,减压蒸馏出物料中微量的水,得淡黄色黏稠液体磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂,该化合物的结构如下式所示:
其中C3H6X为CH3CHCH2Cl、CH2CHClCH3、CH2CH2CH2Cl、CH3CHCH2Br、CH2CHBrCH3或CH2CH2CH2Br。
2.如权利要求1所述一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔比的卤代醇为1-氯-2-丙醇、2-氯丙醇、3-氯丙醇、1-溴-2-丙醇、2-溴丙醇、3-溴丙醇,其摩尔比为苯基硫代膦酸二甲酯∶卤代醇=1∶2-1∶3。
3.如权利要求1所述一种磷硫卤三元素协同阻燃增塑剂化合物的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为氯化钙、氯化锌、氯化铝或氯化镁,其用量为苯基硫代膦酸二甲酯质量的0.5%-2%。
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