[发明专利]苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：其中C₃H₅X₂为CH₂CHClCH₂Cl、CH(CH₂Cl)₂、CH₂CHBrCH₂Br、CH(CH₂Br)₂。制备方法为：苯基膦酸二酯与卤代醇在催化剂存在下发生酯交换反应或苯基膦酰二卤与环氧卤丙烷在有机溶剂中发生加成酯化反应，经纯化处理后，得淡黄色黏稠液体苯基膦酸二(二卤丙基)酯。本发明化合物含有磷、卤两种阻燃元素，含卤量高，其协同阻燃效果好，还有较好的增塑性，适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂；制备方法工艺简单，没有氯化氢污染，设备投资少，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物及其制备方法，该化合物含有磷、卤两种阻燃元素，协同阻燃效果好，适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂。

背景技术

随着我国合成高分子材料工业的快速发展，高分子材料在建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰与衣食住行等各个领域得到了广泛的应用。由于其大多具有易燃性，经常引起火灾，严重危害到人们生命和财产安全，因而促进了阻燃剂的研究和阻燃材料的应用。我国阻燃剂的生产与消费主要是卤系产品，但从1986年欧盟发出RoHS指令以后，多溴联苯醚首先受到了质疑，随后对广义卤系阻燃剂的应用都产生了负面影响，同时对卤系阻燃剂提出了更高的要求，开发高效低毒卤系阻燃剂已成为重要的研究课题，其中通过多种阻燃剂的复配提高阻燃效能是有效的方法，而通过分子内设计多元素协同也是获得高效阻燃剂的途径。

本发明公开了一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物及其制备方法，该化合物含有磷、卤两种阻燃元素，协同阻燃效果好，且分子中的芳环及多酯结构可以增加与基材的相容性，增塑性好，含卤量高，是一种综合性价比优良的阻燃增塑剂，且工艺简单，操作方便，设备投资少，环境友好，具有较好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物，该化合物含有磷、卤两种阻燃元素，其协同阻燃效能高，可有效克服现有阻燃技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

其中C₃H₅X₂为CH₂CHClCH₂Cl、CH(CH₂Cl)₂、CH₂CHBrCH₂Br、CH(CH₂Br)₂。

本发明的另一目的在于提出一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，该方法为：

在装有分馏装置的反应器中，用氮气置换掉釜内的空气，加入苯基膦酸二酯，催化剂，一定摩尔比的卤代醇，升温至110-150℃，分馏反应6-8h，控制分馏柱顶温度在所分出醇的沸点温度，直到分馏出的醇达理论量，停止反应，减压蒸馏除去过量的卤代醇(回收使用)及少量低沸点物，经纯化处理，得淡黄色黏稠液体苯基膦酸二(二卤丙基)酯。

该方法还可为：