[发明专利]高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法

权利要求书

1.一种高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1)将乳化剂分散于有机溶剂中，得到油相；

步骤2)将琼脂糖粉末在60～95℃下溶解于去离子水中，得到水相A；

步骤3)将四氧化三铁分散至包含有表面活性剂的去离子水中，得到水相B；将所述水相B加入到水相A中，在70～95℃下机械搅拌反应10～60min，搅拌转速为500～1200rpm，制得水相C；

步骤4)将水相C滴加至油相中，并在70～95℃下机械搅拌反应10～120min，搅拌转速为500～1500rpm，制备得到反相微乳液；

步骤5)将步骤4)的转速调整为200～600rpm，并降温至35～45℃，滴加含10～20wt％十六烷基三甲基氯化铵的水溶液，反应10～20min，随后加入25wt％的氨水和正硅酸四乙酯，继续反应4～8hr，制得包硅磁性琼脂糖微球的反相微乳反应液；

步骤6)向所述反相微乳反应液中滴加PSA硅烷化试剂，以在包硅磁性琼脂糖微球表面修饰上N-丙基乙二胺基，滴加完毕后继续反应3～6hr，随后迅速降温至10～20℃，将包硅磁性琼脂糖微球迅速冷却固化，加入破乳剂，机械搅拌10～20min，在200～600rpm的转速下进行破乳，待磁性分离后即得到高悬浮氨基修饰磁性微球。

2.如权利要求1所述的高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述乳化剂占有机溶剂的体积百分比为0.5～12％；所述乳化剂选自司盘20、司盘40、司盘60、司盘80、司盘85中的任意一种或多种；所述有机溶剂选自液体石蜡、正庚烷、正辛烷、90～120℃沸程的石油醚中的任意一种或多种。

3.如权利要求1所述的高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述琼脂糖粉末占去离子水的质量百分比为0.1～4％。

4.如权利要求1所述的高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述四氧化三铁的粒径为80～500nm。

5.如权利要求1所述的高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述表面活性剂选自吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或多种；所述表面活性剂占去离子水的质量百分比为0.001～0.4％；所述四氧化三铁占去离子水的质量百分比为1～10％；所述水相A与水相B的体积比为10：1～8。

6.如权利要求1所述的高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，所述水相C滴加至油相的滴加速度为0.5～4滴/秒，水相C与油相的体积比为1：1.5～15。

7.如权利要求1所述的高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，十六烷基三甲基氯化铵的水溶液占水相C的体积百分比为0.4～4％，氨水占水相C的体积百分比为0.3～3％，正硅酸四乙酯占水相C的体积百分比为0.8～5％。

8.如权利要求1所述的高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，在步骤6)中，PSA硅烷化试剂占水相C的体积百分比为0.5～3％，PSA硅烷化试剂选自N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基二甲基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或其组合。

9.如权利要求1所述的高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，在步骤6)中，所述破乳剂选自乙醇、异丙醇、丙酮或其组合。

10.如权利要求1所述的高悬浮氨基修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述水相B中还包含有酒石酸钠，所述酒石酸钠占去离子水的质量百分比为0.01～0.02％。