[发明专利]一种制备可回收镍纳米线-氧化亚铜复合光催化剂的方法在审

专利信息
申请号: 201610035714.5 申请日: 2016-01-19
公开(公告)号: CN105688914A 公开(公告)日: 2016-06-22
发明(设计)人: 杨志;李晓琳;马玉洁;胡南滔;张亚非 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;C02F1/30
代理公司: 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 代理人: 郑立
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 可回收 纳米 氧化亚铜 复合 光催化剂 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种纳米粒子光催化剂的制备方法,具体涉及一种制备可回收镍纳米 线-氧化亚铜复合光催化剂的方法。

背景技术

近年来,环境问题备受关注。水体污染、土壤污染、大气污染严重威胁人类的健 康和生态平衡。其中,水体污染主要来源于生产和生活过程中排放的染料废水、农药 废水、表面活性剂废水等。由于染料废水具有化学成分复杂、难以生化降解、有机物 含量高、毒性大等特点,因此是治理难度较大的工业废水之一。

纳米技术的出现和迅速发展为染料废水的处理提供了新的途径。利用金属半导体 氧化物纳米粒子光催化降解染料废水是一种新型的污染物处理技术。用光催化剂处理 污水,其优点在于:催化反应条件简单(常温常压)、能耗低、降解快、操作简便,对 有机污染物降解的广谱性高。目前,使用最广泛的半导体光催化剂为二氧化钛(TiO2), 该光催化剂能将大多数有机污染物彻底矿化降解。但是TiO2带隙较宽(Eg≈3.2eV), 其催化性能仅能被占太阳能5%的紫外光激发。因此,人们更加注重研发以可见光(占 太阳能的45%)为激发光源的半导体催化剂。其中,氧化亚铜(Cu2O)作为环境友好型 的直接带隙P型半导体已经得到广泛的应用,其禁带宽度约2.07eV,可利用大部分 的可见光。

尽管大量研究表明纳米粒子光催化剂具有比表面积大、催化活性高、化学反应快 等特点,但在实际应用中面临着回收困难,重复利用率低,二次污染等问题。近年来, 纳米粒子光催化剂的回收分离以及提高其在可见光下的催化活性是光催化领域研究的 重点和难点。

因此,本领域的技术人员致力于开发一种高效可回收光催化剂的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:克服上述现有技术的不足,提出一种制备可回收 镍纳米线-氧化亚铜复合光催化剂的方法。

为实现上述目的,本发明提供了一种制备可回收镍纳米线-氧化亚铜复合光催化剂 的方法,通过原位还原吸附在镍纳米线表面的铜离子,并经过离心和真空干燥处理得 到可回收镍纳米线-氧化亚铜复合物固体。具体的技术方案如下:

一种制备可回收镍纳米线-氧化亚铜复合光催化剂的方法,包括以下步骤:

步骤1,将可溶性镍盐溶解在聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中,得到第一反应溶 液;将氢氧化钠溶解在乙二醇中,得到第二反应溶液;搅拌条件下,将第一反应溶液 加入到第二反应溶液中形成第三反应溶液;在第三反应溶液中加入第一还原剂并搅拌 均匀,得到第四反应溶液;第四反应溶液在磁场的作用下通过水浴反应制备得到聚乙 烯吡咯烷酮修饰的镍纳米线;

步骤2,将聚乙烯吡咯烷酮修饰的镍纳米线超声分散在铜盐的醇溶液中,得到反 应分散液;然后在机械搅拌条件下,向反应分散液中滴加第二还原剂,得到复合物前 驱体;

步骤3,将复合物前驱体进行离心处理,第一次离心后用去离子水清洗沉淀;再 离心三次,每次离心后用无水乙醇清洗沉淀;最后将沉淀真空干燥即可得到镍纳米线- 氧化亚铜复合物固体。

优选地,步骤1中,可溶性镍盐为六水合氯化镍,第一反应溶液中可溶性镍盐的 浓度为0.005~0.04mol/L。

优选地,步骤1中,聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数 为1~4%,聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000~55000。

优选地,步骤1中,第二反应溶液中氢氧化钠的浓度为0.05~1.0mol/L。

优选地,步骤1中,磁场的强度为0.2~1T;水浴反应的温度为50~100℃,水 浴反应的时间为0.5~2h。

优选地,步骤2中,铜盐的醇溶液中溶剂为甲醇、乙醇或丙醇之中的一种,铜盐 为硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜或氯化铜之中的一种,铜盐的醇溶液中铜盐的浓度为0.01~ 0.1mol/L。

优选地,步骤2中,超声分散时间为0.25~1h,机械搅拌时间为0.5~2h。

优选地,步骤3中,离心转速为500~3000rpm,真空干燥温度为30~60℃。

优选地,第一还原剂为水合肼、苯肼、羟胺、硼氢化钠、氨水或葡萄糖之中的一 种;第二还原剂为水合肼、苯肼、羟胺、硼氢化钠、氨水或葡萄糖之中的一种。

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