[发明专利]聚天冬氨酸/尿素接枝共聚物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610035306.X | 申请日: | 2016-01-19 |
公开(公告)号: | CN105482117B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 张青山;张迎;李云政;尹宏权;姚朋君 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;安徽雪郎生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C02F5/12 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙)11333 | 代理人: | 刘俊玲 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天冬氨酸 尿素 接枝 共聚物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚天冬氨酸衍生物,其特征在于,它是含酰胺基的聚天冬氨酸/尿素接枝共聚物,其结构如下式(I)或(II)所示:
式(I)或(II)中:所述的n取35-130;n:p=1:0.01-1:0.99;
它由以下方法制备得到:先用马来酸酐和乙醇反应得到马来酸单乙酯;得到的马来酸单乙酯再与氨水反应得到马来酸单乙酯铵盐溶液;马来酸单乙酯铵盐在极性溶剂作用下进行缩聚反应得到聚琥珀酰亚胺(PSI);最后在PSI悬浊液中加入溶有尿素的碱性溶液,在加热条件下进行氨解接枝反应4-48h,反应结束调节pH值至中性,得到所述的聚天冬氨酸/尿素接枝共聚物。
2.一种制备权利要求1所述聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于:先用马来酸酐和乙醇反应得到马来酸单乙酯;得到的马来酸单乙酯再与氨水反应得到马来酸单乙酯铵盐溶液;马来酸单乙酯铵盐在极性溶剂作用下进行缩聚反应得到聚琥珀酰亚胺(PSI);最后在PSI悬浊液中加入溶有尿素的碱性溶液,在加热条件下进行氨解反应4-48h,反应结束调节pH值至中性,得到所述的聚天冬氨酸/尿素接枝共聚物。
3.权利要求2所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)马来酸酐和乙醇以1:1.1-1:1.5的摩尔比在50~80℃下反应1.5~3h,得到马来酸单乙酯;
(2)向(1)得到的马来酸单乙酯溶液中加入氨水,马来酸单乙酯和氨水的摩尔比为1:1.1-1:2.0,室温下反应2-5h得到马来酸单乙酯铵盐溶液;
(3)向(2)得到的马来酸单乙酯铵盐溶液中加入含有氮甲基吡咯烷酮的极性溶剂,150-220℃温度下进行缩聚反应4-10h,反应完成后冷却并将溶液缓慢加入到无水乙醇中,得到纯化的聚琥珀酰亚胺;
(4)将步骤(3)得到的聚琥珀酰亚胺制备成悬浊液,再将尿素溶于强碱溶剂形成的混合溶液缓慢滴加到所述的悬浊液中,使聚琥珀酰亚胺和尿素的摩尔比为1:0.01-1:0.99,在50℃下加热进行氨解接枝反应4-48h,反应结束调节pH值至中性,得到棕色沉淀即为所述的聚天冬氨酸/尿素接枝共聚物。
4.权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的含有氮甲基吡咯烷酮的极性溶剂选自:氮甲基吡咯烷酮溶液、或氮甲基吡咯烷酮与环丁砜的混合溶液。
5.权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的混合溶液中氮甲基吡咯烷酮和环丁砜的质量比为2:1-1:2。
6.权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的混合溶液中氮甲基吡咯烷酮和环丁砜的质量比为1:1。
7.权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的缩聚反应时间为6-8h;所述的缩聚反应温度为180~200℃。
8.权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的强碱溶剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、氢氧化铯或氰化钠中的一种溶液或两种以上的混合溶液。
9.权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的尿素溶于强碱溶剂形成的混合溶液是尿素溶于乙醇钠形成的混合溶液,其中尿素和乙醇钠的摩尔比为1:1.0-1:2.0。
10.权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的聚琥珀酰亚胺制备成悬浊液是将聚琥珀酰亚胺溶于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或水形成悬浊液。
11.权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的聚琥珀酰亚胺制备成悬浊液是将聚琥珀酰亚胺溶于乙醇形成悬浊液。
12.权利要求1所述的聚天冬氨酸衍生物在水的防垢或阻垢中的应用,其特征在于:所述的水的防垢或阻垢包括水处理、医药、农业、日化领域的水的防垢或阻垢。
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