[发明专利]一种光解水用大面积钒酸铋薄膜的简易制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化薄膜材料，具体涉及一种光解水用大面积钒酸铋薄膜的简易制备方法。

背景技术

通过光电化学反应裂解水产氢是俘获和存储太阳能的一项极具前景的策略。在光解水的系统中，最主要的部件为半导体光电极。半导体光电极材料应该足够活泼，可有效吸收绝大部分的太阳光，而且光电极材料本身或者材料的组成成分应该在地球上储量丰富。因此许多研究小组致力于研发廉价、高效的光电极材料。经研究表明，单斜白钨矿结构钒酸铋是最佳候选之一。这是因为单斜钒酸铋的带隙约为2.4eV，在AM1.5（100mW/cm²）条件下，理论最大光电流为7.5mA/cm²（最大理论光产氢的转化效率为9.2%，接近商业化的水平）。此外，单斜钒酸铋的导带边位于可逆氢电极附近，使得它在加比较低的偏压时便可裂解水。据报道，钒酸铋在施加相对于可逆氢电极0.3V偏压时便可以氧化水，这使得它在串联结构光解水器件中与产氢光电极配对方面极具吸引力。

目前，多项合成技术已被用来制备钒酸铋薄膜。最广泛使用和有效的合成方法是基于湿化学的旋涂或热分解法。用热分解法制备的钒酸铋光电极能够获得最高3.6mA/cm²的光电流。另一类是气相沉积法，例如轰击沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法。气相沉积法相比湿化学法的优势是在沉积过程中可以同时控制薄膜的化学组成和形貌，且可以实现致密、均匀、大面积的薄膜制备。在现代工业生产中，磁控溅射法已被广泛用来制备大面积金属氧化物薄膜，如ITO、FTO和TiO₂等。因此，磁控溅射法是实现高质量、均匀钒酸铋薄膜大面积制备的最佳途径。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种采用射频磁控溅射法简易制备光解水用大面积钒酸铋薄膜的方法，用此方法制备的薄膜晶体质量高、薄膜均匀、与衬底的附着性好。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种光解水用大面积钒酸铋薄膜的简易制备方法，采用射频磁控溅射法生长钒酸铋薄膜，包括如下步骤：

S1，将氧化钒和氧化铋的混合粉末压制成靶材胚体，再将靶材胚体置于800-900℃烧结，得到靶材；

S2，以导电玻璃为衬底，在氩气和氧气的混合气氛或者纯氩气气氛下进行射频磁控溅射生长薄膜；

S3，将生长的薄膜置于空气中退火，退火温度为500-600℃。

进一步，步骤S1中，氧化钒和氧化铋的质量比为1:2.56。

进一步，步骤S1中，烧结时间为6小时。

进一步，步骤S2中，混合气氛的压力为1-3Pa，氧气分压为≤0.5Pa。

进一步，步骤S2中，衬底温度为室温至350℃，射频功率75-350瓦内可调，溅射功率决定薄膜生长速度。

进一步，步骤S3中，为保护导电玻璃，退火温度不易超过600℃，退火时间为2小时。

本发明方法可以实现大面积单斜白钨矿型钒酸铋薄膜的制备。用此方法制备的薄膜晶体质量高、薄膜均匀、与衬底的附着性好，在光解水方面有很好的应用前景。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是钒酸铋薄膜生长的磁控溅射设备原理图。

图2为钒酸铋薄膜的XRD谱图。

图3为钒酸铋薄膜的电镜图，右上角的插图为空白的导电玻璃。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

（1）称取4.66克氧化铋粉末和1.82克氧化钒粉末，放入玛瑙研钵中充分混合并研磨20分钟，使两者均匀混合，将研磨好的混合粉末倒入压片磨具中，放到压片机加5MPa压力并保持10分钟后取出靶材胚体。将靶材胚体放入马弗炉中，以每分钟5℃的速率加热到850℃并保温6小时进行烧结，然后自然冷到室温，得到钒酸铋的靶材。

（2）将FTO导电玻璃置于异丙醇中超声15分钟，再用去离子水漂洗，然后用去离子水超声15分钟，最后用压缩气体吹干备用。