[发明专利]一种光稳定剂N;N;-双-（2;2;6;6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种光稳定剂N,N,‑双‑（2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基）间苯二甲酰胺的合成方法，是以间苯二甲酰氯、2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得N,N,‑双‑（2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基）间苯二甲酰胺。本发明合成N,N,‑双‑（2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基）间苯二甲酰胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率可以达到96%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想工艺。

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂N,N,-双-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺的合成方法。

背景技术

N,N,-双-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺，白色结晶固体，为优良的光稳定剂，着色性小，挥发性低，耐酸碱。适用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯塑料的光稳定剂，可以单独使用，也可以与二苯甲酮类紫外线吸收剂或亚磷酸酯类抗氧剂并用，有良好的协同效应，其分子式为C₂₆H₄₂O₂N₄，分子量为442.56，分子结构式：

其外观为白色结晶固体，熔点为270-275℃，N,N,-双-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺的合成方法主要有直接酯化法、威廉森(A.W.Williamson)法和相转移催化法，上述方法在理论上都能生成N,N,-双-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺，通常可由间苯二甲酸、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺和氯化亚砜为原料进行缩和反应而得，但氯化亚砜的酰氯化能力比较弱，需要使用过量的氯化亚砜，即使如此，产品的收率也是很低，故选择间苯二甲酰氯较为合理。本研究是以间苯二甲酰氯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺为原料直接进行缩和反应，生成N,N,-双-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺。实验结果表明，实验条件温和，反应时间短，操作简便，产品质量好。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种产品收率高的N,N,-双-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺的合成方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：一种光稳定剂N,N,-双-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺的合成方法，其特征是：是以间苯二甲酰氯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺为主要原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述间苯二甲酰氯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为1:1.57~1.85: 0.025~0.075:1.5~3.0，缩合反应的温度为110～120℃，反应时间为4.5-10h，反应结束后，强烈搅拌下，将反应物缓慢倾入碱的水溶液中，除去过量的未反应的间苯二甲酰氯，然后再回流分水，降温至15-20℃进行结晶，过滤即可得到光稳定剂N,N,-双-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺。

本发明的进一步改进在于：所述催化剂为三氯化铝或三氯化铁或二氯化锌。

本发明的进一步改进在于：所述溶剂为苯或甲苯或二甲苯。

本发明的进一步改进在于：所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明合成N,N,-双-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺，分离提纯过程简单，反应时间适中，产品收率可以达到96%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。