[发明专利]一种浅色导电钛酸钾粉体的制备方法有效
申请号: | 201610030935.3 | 申请日: | 2016-01-18 |
公开(公告)号: | CN105702382B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 姚超;李俊乾;左士祥;刘文杰;李霞章;马建锋;罗士平;吴凤芹 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;H01B5/14;C01G23/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浅色 导电 钛酸钾粉体 制备 方法 | ||
1.一种浅色导电钛酸钾粉体的制备方法,其特征在于:该浅色导电钛酸钾粉体的制备方法如下:
(1)钛酸钾分散液的制备:在去离子水中加入钛酸钾粉体,搅拌均匀制得钛酸钾分散液;
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制:在1~3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑,搅拌至固体全部溶解,转移到容量瓶中、定容制得锡锑盐酸混合溶液;
(3)一次包覆:将步骤(1)中的钛酸钾分散液加热至50~80℃,调节其pH值0.5~5,一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液,同时滴加碱性溶液来维持pH不变,锡锑盐酸混合溶液滴加完后,继续保温反应0.5~1h,然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm,得到一次包覆的钛酸钾滤饼;
(4)一次热处理:将步骤(3)得到的一次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎,然后在马弗炉中保温固相反应;
(5)二次包覆:将步骤(4)中热处理后的粉分散在去离子水中制得分散液,将分散液的pH值调节至0.5~2.5,升温至60~100℃,一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液,同时滴加碱性溶液来维持pH不变,锡锑盐酸混合溶液滴加完后,继续保温反应0.5~1h,然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼;
(6)二次热处理:将步骤(5)得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎,然后在500~650℃下保温固相反应0.5~2.5h,得浅色钛酸钾导电粉体。
2.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中钛酸钾与去离子水的质量比为1:4~1:20。
3.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中锡锑盐酸混合物溶液中的五水四氯化锡和三氯化锑的质量比为m(SnCl4·5H2O):m(SbCl3)=5~20:1,锡锑盐酸混合物溶液的质量浓度为0.2~0.6g/mL。
4.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的SnCl4·5H2O与钛酸钾的质量比为0.4~0.8:1。
5.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中在马弗炉中保温固相反应温度为400~500℃,时间为0.5~2.5h。
6.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)和步骤(5)中的碱性溶液为氢氧化钠、尿素、氨水、氢氧化钾溶液,其中碱性溶液的物质量浓度为1~4mol/L。
7.如权利要求1所述的浅色导电钛酸钾粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中分散液中的粉体与去离子水的质量比为1:4~1:20,滴加的锡锑盐酸混合溶液中SnCl4·5H2O与钛酸钾的质量比为0.6~1.2:1。
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