[发明专利]以Na2SiO3兼具凝胶促进剂和结构改性剂功能制备的块状氧化锆基气凝胶及制备方法有效
| 申请号： | 201610030806.4 | 申请日： | 2016-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN105732027B | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 洪樟连;高海波;支明佳;张家正;史振宇 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C04B35/48 | 分类号： | C04B35/48;C04B35/624 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化锆基 气凝胶 制备 无机锆盐 湿凝胶 结构改性剂 凝胶促进剂 超临界干燥 混合溶液中 气凝胶结构 反应周期 老化处理 纳米颗粒 强度性能 溶液搅拌 无水乙醇 性能参数 浸没 孔隙率 溶液滴 双功能 水玻璃 成块 可控 水中 乙醇 添加剂 模具 放大 老化 生产 | ||
1.一种以Na2SiO3同时兼具凝胶促进剂和结构改性剂双功能制备的块状氧化锆基气凝胶的制备方法，块状氧化锆基气凝胶的其组分为：ZrO2 70wt%～95wt%，SiO2 5wt%～30wt%；比表面积为300～800m2/g；密度为0.06g/cm3～0.30g/cm3；该气凝胶中ZrO2纳米颗粒结构单元为四方相；SiO2为非晶态结构，用于加强ZrO2纳米颗粒间结合强度；其特征在于，制备步骤如下：
1）在5～60℃的温度下，将8.3 g 无机锆盐ZrOCl2•8H2O和2.2 g Y(NO3)3•6H2O加入到69mL 无水乙醇和17.25mL 去离子水的混合溶液中，再添加4.68mL 乙酸、2.76mL 聚乙二醇和0.52mL 甲酰胺，制得无机锆盐溶液；
2）在5～60℃的温度下，将Na2SiO3溶于0～0.75 mol/L浓度的氨水溶液中，得到Na2SiO3溶液，Na2SiO3在混合溶液中的浓度为0.08～1.00mol/L；
3）将步骤2）得到的Na2SiO3溶液滴加到步骤1）得到的无机锆盐溶液中，使溶液中无机锆盐与Na2SiO3的摩尔比为1：1～5：1，将所得的溶胶倒入模具中，置于20～70℃下形成湿凝胶；
4）加入无水乙醇直至湿凝胶被完全浸没为止，进行老化处理，老化温度为20～70℃，老化时间为12～96 h；
5）将步骤4）老化后所得湿凝胶放入到超临界干燥装置的高压反应釜中，当高压反应釜的温度达在45～75℃时，将CO2泵入高压反应釜，待高压反应釜压力达到10～15MPa时，体系达到超临界状态，维持上述超临界状态90～150min进行干燥；干燥结束后，缓慢放出高压反应釜内的CO2，常压状态下开釜，待反应釜冷却至室温后，即得到块状氧化锆气凝胶。
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