[发明专利]Sol-gel法制备NaNbO3粉体及烧结获得单晶的方法

权利要求书

1.利用压电陶瓷NaNbO₃粉体烧结制备NaNbO₃单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将压电陶瓷NaNbO₃粉体经加压成型，成型压力100～200MPa ，采用双坩埚密封，并添加NaNbO₃陶瓷粉体使其在烧结温度下作为保护气氛，设置起始温度为室温，以7℃/min的升温速率升高到650℃，无保温过程，再以3.5℃/min的升温度率升高到950℃，无保温过程，继续以3℃/min的升温速率升高至1150℃并保温2h,之后以10℃/min的速率降温至1000℃，无保温过程，继续以3.5℃/min的速率降温至800℃，随炉冷却7h后取出样品，样品上析出NaNbO₃单晶；

其中NaNbO₃粉体采用Sol-gel法制备，包括以下步骤：

(1)将烘干后的五氧化二铌与氢氧化钾按摩尔比1：10混合，充分研磨后放置于铂坩埚中经300～400℃煅烧2～3h，将所得产物用去离子水溶解；滴加硝酸至pH＝2～3,获得白色沉淀，离心收集沉淀并用去离子水洗涤沉淀数次去除钾离子；将沉淀溶解于草酸溶液中，加热搅拌至澄清，过滤获得淡黄色透明可溶性铌溶液；

(2)用氨水滴定步骤(1)中所得可溶性铌溶液至pH＝10～11,经离心分离和去离子水洗涤获得白色沉淀；

(3)将步骤(2)所得白色沉淀溶解于浓度为0.5～2mol/L的柠檬酸水溶液中，加热搅拌得到透明溶液Ⅰ，其中每2.0-2.5g白色沉淀对应30ml柠檬酸水溶液；

(4)按照NaNbO₃中Na和Nb化学摩尔计量比，将烘干后的碳酸钠溶解于去离子水中制得浓度为0.92mol/L的溶液Ⅱ；

(5)将步骤(3)所得溶液Ⅰ与步骤(4)所得溶液Ⅱ混合，加热搅拌2～5h得透明溶胶；

(6)将步骤(5)所得透明溶胶在80～110℃干燥24h,得到透明干凝胶；

(7)将步骤(6)所得干凝胶在300～400℃下处理2h去除有机物得到中间产物；

(8)将步骤(7)所得中间产物在550～650℃下煅烧3～6h得到纳米粉体，其中煅烧温度比去除有机物温度高250℃；

(9)将步骤(8)所得纳米粉体经过球磨处理6h并于烘箱内烘干后得到分散性的NaNbO₃纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)的温度为350℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法制备得到的NaNbO₃单晶。

4.根据权利要求1所述的方法制备得到的NaNbO₃单晶，其特征在于，NaNbO₃单晶的尺寸为1～2mm。