[发明专利]一种从化橘红叶中提取分离野漆树苷的方法在审
申请号: | 201610028881.7 | 申请日: | 2016-01-07 |
公开(公告)号: | CN105541941A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 韩寒冰;赵俊生;郭东胜;魏国程;张啟;刘杰凤 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 525000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 从化 橘红 提取 分离 漆树 方法 | ||
技术领域
本发明涉及天然药物化学领域,具体涉及到一种从化橘红叶中提取分离野 漆树苷的方法。
背景技术
野漆树苷Rhoifolin,是类黄酮化合物。野漆树苷来源于沽油科山香圆 的干燥叶和芸香科植物,用于制药,药理作用:抗肿瘤,抗高血压,黄嘌呤 氧化酶抑制剂和抗氧化剂。
现有提取野漆树苷的材料主要为山香圆叶或芸香科毛橘红果实,它们的 含量均比较低,只占干物质的0.1~0.6%。现有的生产工艺主要有溶剂萃取法、 超临界萃取法、树脂吸附法和超滤膜分离技术等。溶剂萃取法方法简单,但 提取的杂质也多,后续纯化的工艺繁杂,超临界萃取法设备投入大,树脂吸 附法和超滤膜分离技术工艺比较复杂,得率低,工业化程度低。
发明内容
针对现有技术存在上述的不足,本发明提供了一种从化橘红叶中提取分 离野漆树苷的方法,本发明中提取溶剂为95%乙醇,可以降低水溶性物质进入 提取液,用正丁醇与石油醚梯度混合液萃取浓缩液,得到纯度高产品,在水 溶液中结晶和重结晶,得到纯度98%以上的野漆树苷,而且本发明的工艺流程 简单,适用于大批量生产野漆树苷。
本发明的技术方案为,一种从化橘红叶中提取分离野漆树苷的方法,包 括以下步骤:
将化橘红叶粉碎并过滤;
将过滤后的化橘红叶粉末进行提取得到提取液;
将提取液进行纯化得到野漆树苷。
上述的方法,其中,所述将化橘红叶粉碎并过滤的步骤中,其中所述过 滤为通过40目筛网进行过滤。
上述的方法,其中,所述将过滤后的化橘红叶粉末进行提取得到提取液 的步骤包括:
选取直径为2.5cm的玻璃层析柱;
将化橘红叶粉末用95%乙醇湿样上柱并在柱中浸泡1小时;
将浸泡过后的溶液用95%乙醇洗脱并收集6倍量的洗脱液;
将洗脱液减压浓缩得到提取液。
上述的方法,其中,所述将提取液进行纯化得到野漆树苷的步骤包括:
将浓缩的提取液用石油醚与正丁醇混合液萃取多次;
将萃取的下层液进行浓缩;
将下层浓缩液用冷水分三次清洗并离心去除水溶性杂质得到野漆树苷粗 产品;
将野漆树苷粗产品置于热水中溶解,置冰箱冷却结晶和重结晶,得到纯 度98%以上的野漆树苷。
上述的方法,其中,所述将提取液进行纯化得到野漆树苷的步骤中:所 述纯化中使用的萃取剂为石油醚与正丁醇混合液。
上述的方法,其中,所述石油醚与正丁醇混合液的比例为8∶2;6∶4;4∶6; 2∶8,并用每种配比混合而成的石油醚与正丁醇混合液依次各萃取1次。
本发明提供的一种从化橘红叶中提取分离野漆树苷的方法,包括以下步 骤:将化橘红叶粉碎并过滤;将过滤后的化橘红叶粉末进行提取得到提取液; 将提取液进行纯化得到野漆树苷,本发明中化橘红叶片中的野漆苷占干物质 的3.0~6.8%,是山香圆叶或芸香科毛橘红果实的十几倍,本发明中提取溶剂 为95%乙醇,降低水溶性物质进入提取液,用正丁醇与石油醚梯度混合液萃取 浓缩液,得到纯度高产品,在水溶液中结晶和重结晶,得到纯度98%以上的野 漆树苷,而且本工艺流程简单,适用于大批量生产野漆树苷。
具体实施方式
在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的 理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个 或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆, 对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
为了彻底理解本发明,将在下列的描述中提出详细的步骤以及详细的结 构,以便阐释本发明的技术方案。本发明的较佳实施例详细描述如下,然而 除了这些详细描述外,本发明还可以具有其他实施方式。
本发明提供了一种从化橘红叶中提取分离野漆树苷的方法,包括以下步 骤:
步骤S1:将化橘红叶粉碎并过滤,其中所述过滤为通过40目筛网进行过 滤。
步骤S2:将过滤后的化橘红叶粉末进行提取得到提取液,具体包括:
步骤S2a:选取直径为2.5cm的玻璃层析柱。
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