[发明专利]一种环丝氨酸的生产工艺

权利要求书

1.一种环丝氨酸的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)D-丝氨酸甲酯盐酸盐的制备

向搪玻璃反应釜中加入150份无水甲醇、24份D-丝氨酸，降温 至5～10℃，通入12份氯化氢，通毕，升温至15～25℃，通氮气置 换35～45min；升温至60～70℃，回流反应2.8～3.2h；降温至室温， 通氮气置换35～45min；升温至55～65℃后进行减压浓缩至无液滴或 少量液滴滴下；然后加入40份乙酸乙酯，于25～30℃搅拌析晶1.8～ 2.2h，离心，用乙酸乙酯浸泡洗涤滤饼，保留滤饼，冷抽、干燥得 D-丝氨酸甲酯盐酸盐；

(2)D-氯代丝氨酸甲酯盐酸盐制备

向干燥好的搪玻璃反应罐中加入273份二氯甲烷和37.29份五氯 化磷，降温至0℃以下，分8～12次向反应罐中加入D-丝氨酸甲酯盐 酸盐，控制整个加料过程温度小于0℃，加料完毕后，于0～5℃反应 0.8～1.2h，升温至室温，反应0.8～1.2h，降温至0～5℃，搅拌0.8～ 1.2h，离心，用二氯甲烷浸泡、洗涤滤饼，保留滤饼，冷抽、干燥得 D-氯代丝氨酸甲酯盐酸盐；

(3)环丝氨酸粗品的制备

将11.6份盐酸羟胺和27.4份纯化水加入搪玻璃反应釜中，降温 至低于-10℃，滴加75.9份质量分数为30％的氢氧化钠水溶液，加完 毕后，搅拌25～35min，滴加质量分数为50％D-氯代丝氨酸甲酯盐酸 盐溶液，滴加过程中控制料液温度小于-20℃，滴加完毕后，于-20～ -15℃反应0.8～1.2h，反应完毕后，升温至20～30℃，调节PH至11， 于25～30℃，反应3.8～4.2h，反应过程中维持PH在11；升温至50～ 55℃，保温反应25～35min，降温至25～30℃，调节PH＝11.5±0.2， 60℃以下减压浓缩至冷凝器中无液滴或少量液滴滴下，冷却至室温， 向反应釜中加入157份无水甲醇，搅拌25～35min，离心，滤饼加入 无水甲醇洗涤，将洗涤后的滤液和离心后的滤液合并倒入反应罐中， 降温至-5～0℃，调节PH至6.4±0.2，搅拌析晶0.8～1.2h，搅拌过程 保持PH值维持在6.4±0.2，离心，用无水甲醇浸泡、洗涤滤饼，保留 滤饼，冷抽、干燥得环丝氨酸粗品；

(4)环丝氨酸的精制

向搪玻璃反应罐中加入106份纯化水，冷却至5～10℃，加入环 丝氨酸粗品，搅拌溶解后，加入3.5份活性炭，保温脱色0.8～1.2h； 滤除活性炭，将滤液通过管道过滤器压滤至洁净区结晶罐中，然后加 入167份异丙醇，于-5±1℃下析晶9.5～10.5h，析晶过程中每隔0.8～ 1.2h搅拌一次，每次搅拌15～25min，整个析晶过程结束后离心，然 后用无水乙醇浸泡、洗涤滤饼，保留滤饼；

(5)环丝氨酸的干燥

滤饼装入铺好无纺布的干燥托盘，将滤饼压碎，送入真空干燥机， 在真空度为-0.095Mpa以下，冷抽25～35min，再加热至50±1℃恒温 干燥3±0.5h，停止加热，自然冷却至室温即可；

其中，上述所述的份数均为重量份。

2.根据权利要求1所述的环丝氨酸的生产工艺，其特征在于： 所述的步骤(1)中滤饼冷抽、干燥的具体过程为：滤饼用真空干燥 箱在真空度为-0.095Mpa以下室温冷抽30min，再加热至60±1℃恒温 干燥3±0.5h,得D-丝氨酸甲酯盐酸盐。

3.根据权利要求1所述的环丝氨酸的生产工艺，其特征在于： 所述的步骤(2)中滤饼冷抽、干燥的具体过程为：滤饼用真空干燥 箱在真空度为-0.095Mpa以下室温冷抽30min，再加热至60±1℃恒温 干燥3±0.5h，得D-氯代丝氨酸甲酯盐酸盐。

4.根据权利要求1所述的环丝氨酸的生产工艺，其特征在于： 所述的步骤(3)中滤饼冷抽、干燥的具体过程为：滤饼用真空干燥 箱真空度-0.1Mpa以下室温冷抽30±5min，再加热到40±1℃、 -0.095Mpa以下干燥3±0.5h，得环丝氨酸粗品。

5.根据权利要求1所述的环丝氨酸的生产工艺，其特征在于： 所述的步骤(3)中PH值的调节采用氢氧化钠或冰乙酸。