[发明专利]一种1,5-二氨基萘的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种1,5-二氨基萘的生产方法。

背景技术

1,5-二氨基萘，别名1,5-萘二胺分子式：C₁₀H₁₀N₂，分子量 158.1998，形状为片状晶体。

1,5-二氨基萘是一种非常重要的精细化工产品，主要用于化工有 机合成，由于其下游产品的开发应用逐渐增加，使得该产品在化工中 的应用领域正在不断的扩大。

现有技术中生产1,5-二氨基萘纯度低、收率低、污染环境、成本 高。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种1,5-二氨基萘的生产 方法，该方法生产1,5-二氨基萘纯度高、收率高、无污染、成本低。

本发明的技术方案是：一种1.5-二氨基萘的生产方法，其特征在 于：取下述重量配比的原料:1,5-二羟基萘1份，浓度25-28％氨水3-8 份，无机盐类催化剂0.6份，有机溶剂0.4份，将上述原料按以下步骤：

步骤一：将1,5-二羟基萘、浓度25-28％氨水、无机盐类催化剂、有机 溶剂一起投入投入高压反应釜，搅拌下升温到140-180℃反应5-10小 时；优选地，取下述重量配比的原料:1,5-二羟基萘1份，浓度25-28％ 氨水5-6份，无机盐类催化剂0.6份，有机溶剂0.4份。优选地，搅拌 下升温到150-160℃反应6-8小时；

步骤二：反应完毕后待高压釜内温度降到20-35℃时；打开高压釜盖， 出料，过滤得滤液和纯度96-98.8％、含水量25-35％的1.5-二氨基萘； 优选地，反应完毕后待高压釜内温度降到25-30℃，打开高压釜盖；

步骤三：将上述滤液再加入1.5-二羟基萘重量的1％的活性炭，脱色过 滤得处理好的母液，将母液和步骤二得到的1.5-二羟基萘，再加入1.5- 二羟基萘0,6倍量的无机盐类催化剂以及0.4倍量的有机溶剂一起投入 投入高压釜，通入1.5-二羟基萘重量的0.3-0.6倍氨气，搅拌下升温 到140-180℃反应5-10小时；然后循环步骤二操作。优选地，搅拌下 升温到150-160℃反应6-8小时；然后循环步骤二操作。

本发明的优点效果是：本发明生产的产品颜色较好，纯度高，由 于有机溶剂的作用，在高温下1.5-二氨基萘能溶解在溶液中，从而使 得产品不易被炭化；收率高，由于有机溶剂和催化剂的作用，使得1.5- 二羟基萘制备1.5-二氨基萘的过程中，转化率高，因此1.5-二氨基萘的 收率也高。得到的母液经过简单的处理，补充损失的有机溶剂，再通 入计量好的的氨气可重复套用，不产生废水。

具体实施方式

实施例一：

1.在高压釜内投入100kg的1.5-二羟基萘，60kg无机盐类催化剂， 600kg浓度25％的氨水和有机溶剂40kg，封盖，搅拌，加热；

2.当釜内温度到160℃时保温反应8小时；

3.保温完后降温到30℃，出料，压滤得纯度为98.6％的1.5-二氨 基萘，含水量30％，收率92％。

4.过滤母液加入1kg的活性炭脱色过滤。

实施例二：

1.在高压釜内投入100kg的1.5-二羟基萘，60kg无机盐类催化剂， 有机溶剂40kg以及上批次脱色母液，再补加约50kg的氨水和5kg的 有机溶剂，封盖，通入约50kg的氨气，使氨水浓度为25％，搅拌， 加热；

2.当釜内温度到160℃时保温反应8小时；

3.保温完后降温到30℃，出料，压滤得纯度为98.5％的1.5-二氨 基萘，含水量30％，收率94％。

4.压滤母液加入1kg的活性炭脱色过滤，下次再套用。