[发明专利]含有两种氮氧多齿配体的铝配合物的制备方法和应用有效
| 申请号: | 201610027936.2 | 申请日: | 2016-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN105541892B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
| 发明(设计)人: | 胡明刚;邓启刚;王富贵 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
| 主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06;C08G63/08;C08G63/84 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含有 两种氮氧多齿配体 配合 制备 方法 应用 | ||
1.含有两种氮氧多齿配体的铝配合物的制备方法,其特征在于是按下列步骤实现:
按非对称的N2O2配体与对称的NO3配体的摩尔比为2:1向schlenk瓶中加入非对称的N2O2配体、对称的NO3配体和甲苯,然后再加入Al(OiPr)3的甲苯溶液,在50℃~70℃的温度下反应32~48h,在氮气氛下将反应液压出,减压条件下蒸发除去溶剂,得到含有两种氮氧多齿配体的铝配合物;
其中所述的非对称的N2O2配体的结构式为其中R1为H、tBu或Br;
所述的对称的NO3配体的结构式为其中R2为H、tBu、Cl或Br,R3为H、Me或tBu。
2.根据权利要求1所述的含有两种氮氧多齿配体的铝配合物的制备方法,其特征在于所述的Al(OiPr)3的甲苯溶液中Al(OiPr)3的浓度为0.18mol/L~0.24mol/L。
3.根据权利要求1所述的含有两种氮氧多齿配体的铝配合物的制备方法,其特征在于Al(OiPr)3的甲苯溶液中的Al(OiPr)3与非对称的N2O2配体的摩尔比为1:1.5~1:2。
4.应用如权利要求1所述的含有两种氮氧多齿配体的铝配合物制备聚丙交酯的方法,其特征在于是按下列步骤实现:
在氮气保护下,将含有两种氮氧多齿配体的铝配合物和丙交酯的甲苯溶液加入到反应瓶中,以70℃~110℃的温度反应20~48h,然后将反应液在真空下除去溶剂,收集得到的固相物溶于二氯甲烷中,再加入冷甲醇,聚合物沉淀析出,过滤后的滤饼使用甲醇洗涤,真空干燥后得到聚丙交酯。
5.根据权利要求4所述的应用含有两种氮氧多齿配体的铝配合物制备聚丙交酯的方法,其特征在于所述的含有两种氮氧多齿配体的铝配合物和丙交酯的摩尔比1:(100~600)。
6.根据权利要求5所述的应用含有两种氮氧多齿配体的铝配合物制备聚丙交酯的方法,其特征在于所述的含有两种氮氧多齿配体的铝配合物和丙交酯的摩尔比1:(100~300)。
7.根据权利要求4所述的应用含有两种氮氧多齿配体的铝配合物制备聚丙交酯的方法,其特征在于所述的丙交酯的甲苯溶液中丙交酯的浓度为1.0mol/L~1.5mol/L。
8.根据权利要求7所述的应用含有两种氮氧多齿配体的铝配合物制备聚丙交酯的方法,其特征在于所述的丙交酯的甲苯溶液中丙交酯的浓度为1.0mol/L。
9.根据权利要求4所述的应用含有两种氮氧多齿配体的铝配合物制备聚丙交酯的方法,其特征在于所述的冷甲醇的温度为0℃~5℃。
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