[发明专利]一种无机氧化物纳米粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种无机氧化物纳米粉体的制备方法，属于纳米粉体制备工艺领域。目的是为了提供一种反应物浓度高、操作简单、能耗低、易于工业化生产的无机氧化物纳米粉体的制备工艺。本发明制备方法包括以下步骤：用去离子水配制浓度为2.34～29.35mol/L的无机盐溶液和浓度为0.5～14.3mol/L的碱性或酸性溶液，甘油为阻隔剂，以不同摩尔比例分别加入配制好的无机盐和碱性或酸性溶液中。在均质机搅拌下，将甘油‑碱性或酸性溶液体系匀速加入甘油‑无机盐体系中。将得到的沉淀物经过乙醇和去离子水各清洗3～6次、放置烘箱内干燥、在马弗炉中煅烧2～5小时，得到粒径5～50nm的无机氧化物纳米粉体。

技术领域

本发明属于无机氧化物纳米粉体的制备技术领域，具体涉及以甘油为阻隔剂制备纳米无机氧化物的制备技术、制备工艺及方法，其特征包括高浓度反应物在甘油的阻隔作用下制备无机氧化物纳米粉体的工艺方法。

背景技术

纳米材料被誉为21世纪最有前途的材料，因其特殊的物理性质如量子尺寸效应、小体积效应、表面效应和宏观量子隧道效应等使其已在各种领域广泛的应用(如电子、陶瓷、催化、磁性数据存储、结构零件、食品、化妆品、生物和医学等领域)。由于其优良的光学、磁、电、化学属性，无机氧化物在生物和医学领域等具有深远的应用。报道其已经在成像、传感、目标药物传递、抗人类病原细菌、医疗产品、化妆品、食物防腐剂等应用，其相对大部分先驱和有机物更安全、稳定。

无机氧化物与有机抗菌药物比，在高温和高压情况下稳定性高，具有抵挡严酷过程的能力，还有稳健性和较长寿命。一些无机物和散装氧化物粉末在不同的条件下已经检测出他们的抗菌性，如：二氧化钛(TiO₂)、氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化铜(CuO)、氧化铝(Al₂O₃)、氧化银(AgO)和氧化铈(CeO₂)。在无机材料中，金属氧化物如TiO₂、ZnO、MgO、CaO不仅在严酷的条件下稳定，而且也被视为人类和动物的安全材料，对人类健康是至关重要的矿物质。此外TiO₂和ZnO已广泛用于制作各种个人护理产品中，其中ZnO被美国FDA列为“公认安全”的物质，并且ZnO不需要光敏作用也具有抗菌性。

无机氧化物的主要制备方法有：物理法(如冶金法)和化学法，其中化学法包括化学机械法、沉淀法、溶胶-凝胶法、热溶剂法、水热法、乳剂和微乳剂法等。其中沉淀法操作简单、成本低、易适合大规模生产。但沉淀法中存在团聚问题，一般采用添加分散剂、表面活性剂和稳定剂等方法，从多个方面抑制无机氧化物晶体的极性生长，得到纳米级的无机氧化物。溶胶-凝胶法使用也很广泛，具有操作简单、条件温和、均匀性好和纯度高等优点。但其也有不足之处：反应物多为金属醇盐类化合物，成本较高；实验周期较长，反应所用的溶剂多为有机溶剂，对环境和人体都有一定的伤害；纳米粒子在干燥时收缩较大，会产生小孔洞。