[发明专利]铁封玻璃粉浆料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种铁封玻璃粉浆料及其制备方法，该铁封玻璃粉浆料配方是：将去离子水、玻璃原粉、粘结剂、分散剂、脱模剂、消泡剂等按照以下质量百分比配料：去离子水30%‑60%，玻璃原粉34%‑65%，粘结剂0.25%‑5%，分散剂0.05%‑1%，脱模剂0.01%‑1%，消泡剂0%‑0.025%。该浆料是由经过球磨的玻璃原粉分散于去离子水中，然后按照一定的顺序边搅拌便添加的粘结剂、分散剂、脱模剂、消泡剂等有机物制成。本发明具有良好的流变性能，且添加的有机物无毒，易挥发去除，环保性能好，能够获得工艺性能良好的铁封玻璃造粒粉。

技术领域

本发明属于封接玻璃粉造粒技术领域，尤其是针对玻璃软化温度较高的铁封玻璃粉的造粒工艺，具体涉及到喷雾干燥法造粒技术所需要的铁封玻璃粉水基浆料体系的配置及其应用于铁封玻璃造粒粉。

背景技术

铁封玻璃在制冷设备、继电器、锂电池等领域有重要应用，用于接线端子的电绝缘、气密性封接。封接过程中通常使用封接玻璃预制体，它是用造粒粉通过压制成型、排胶和烧结而形成的。造粒粉是生产封接玻璃预制体的关键步骤，是用玻璃原粉制得的浆料通过喷雾干燥法而获得的。对玻璃造粒粉有严格的要求：(1)要有流动性，以便填入到压制模具中; (2)具有高的松装密度,以便减少模具压制冲程高度; (3)造粒粉要有适当的结合强度和硬度，否则造粒粉容易在筛分时破碎，造粒粉太强太硬时也会导致压制不均匀，即坯体中空洞变多;(4）造粒粉还要有脱模性，即不易粘模而影响压坯件的表面完整性和重量一致性；（5）压坯要有足够的强度，以便在生产线输运过程中不易碎；（6）最后对造粒粉中的有机物要有易排胶性，即要求在烧结前尽快地挥发干净，否则引起残留碳，导致变色，影响电绝缘性，和容易产生气泡等问题。

这些对造粒粉的要求也取决于对玻璃原粉浆料的要求，具体要考虑玻璃粉的颗粒尺寸，分布，成分及其在浆料中的固含量，也要考虑有机添加剂（分散剂、粘结剂、脱模剂，消泡剂等）的种类、分子量，添加量，常温下的物理状态（固体或液体），在水（或其它溶剂中）的溶解度，是否有毒等。适合玻璃造粒粉制作的浆料要求有：（1）固含量要尽可能地高，以便提高颗粒尺寸和节省电能；（2）流动性要好或粘度要低，使喷雾顺畅；（3）稳定性（防沉积）要好，以防浆料管道堵塞；（4）有机添加剂要尽量少，容易排胶和绿色环保，等等。

不难看出，玻璃粉浆料制备的关键是有机添加剂的选择与运用。张福军（张福军，非氧化物陶瓷粉体的喷雾造粒方法，中国发明专利，申请公布号 CN103172380，2013.06.26）的专利提及了向陶瓷粉中添加聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯醇、磷酸铝等作分散剂和粘结剂，制得喷雾干燥造粒所要的水基浆料，但是其所用的不是玻璃粉而是非氧化物陶瓷与助熔剂的混合粉。还有，郭萍莉的专利（郭萍莉，一种支架玻杆造粒工艺，中国发明专利，公开号 CN1631504，2005.06.29）向某玻璃粉中仅加入聚乙二醇制得水基浆料，用于喷雾干燥造粒，但该发明没有说明玻璃粉的组成，也没有注明聚乙二醇的分子量。此外，Canova 等人（Steve Canova, Thomas C. Palamara, Jimmy C. Wood, Method forproducing solid ceramic particles using a spray drying process, US Patent No.7387752, Jun. 17, 2008）的专利涉及在制作氧化铝造粒粉的过程中，采用小于1%（质量百分数）的粘结剂（聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素）和小于1%（质量百分数）的分散剂（聚电解质、柠檬酸铵）, 但很明显他们所选用的有机物不是用于玻璃造粒粉而是陶瓷造粒粉。