[发明专利]一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂及其制备方法在审
申请号: | 201610022402.0 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105503670A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 刘锐;许瑞明;赵敏 | 申请(专利权)人: | 安徽金桐精细化学有限公司 |
主分类号: | C07C309/31 | 分类号: | C07C309/31;C07C303/32;C10M163/00;C10N30/04 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高碱值 合成 烷基苯 磺酸钙 纳米 清净 及其 制备 方法 | ||
1.一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备方法,其步骤为:
1)合成烷基苯磺酸钙溶液的制备:将50~100份合成烷基苯磺酸溶解于50~350份非极性 溶剂中,加入5~25份低碳醇促进剂,混匀,待体系温度稳定在25~70℃,加入8~15份的氧 化钙,于20~50℃的条件下搅拌反应半小时以上;
2)合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备:向步骤1)中的合成烷基苯磺酸钙溶液中补加 入10~50份低碳醇促进剂、0~5份助促进剂、0.5~6份碱土金属卤化物及40~100份混合碱性 钙盐,控制体系温度为30~70℃,以恒定流速向体系通入35~100份二氧化碳使混合物体系过 碱化,反应结束后,加入30~60份基础油混匀后得到合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的粗产品;
3)后处理:先采用离心、过滤或压滤的方法分离粗产品中未反应的固体残渣,再通过减 压蒸馏脱除粗产品中的溶剂、促进剂及水,即得到碳酸钙为球霰石晶型的高碱值合成烷基苯 磺酸钙纳米清净剂,所述的减压蒸馏条件为真空度>0.090Mpa,温度为50~70℃;
以上所述份数均为质量份数。
2.根据权利要求1所述的一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备方法,其特 征在于:步骤1)中所述的合成烷基苯磺酸的制备方法为:将碳数为18~30的α烯烃与苯经 HF催化加成生成烷基苯产物,然后经三氧化硫磺化得到所述的合成烷基苯磺酸,其分子量为 400~600,磺酸的活性物含量为75~85%,无机酸含量为0~3%。
3.根据权利要求2所述的一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备方法,其特 征在于:将生成的烷基苯产物在精馏塔中进行馏分分离,然后再经三氧化硫磺化得到所述的 合成烷基苯磺酸,其分子量为450~500。
4.根据权利要求3所述的一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备方法,其特 征在于:选取馏程为290℃~400℃的馏分进行磺化反应。
5.根据权利要求1所述的一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备方法,其特 征在于:步骤1)中所述的非极性溶剂为短链烷烃、取代芳烃或两者的混合物,所述的取代 芳烃为正庚烷、甲苯、二甲苯、120#溶剂油或180#溶剂油。
6.根据权利要求1所述的一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备方法,其特 征在于:步骤1)中所述的低碳醇促进剂为甲醇、乙醇或乙二醇。
7.根据权利要求2或5中所述的一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备方 法,其特征在于:步骤2)中所述的助促进剂为乙二胺或氨水;步骤2)中所述的碱土金属卤 化物为氯化钙、氯化镁;步骤2)中所述的混合碱性钙盐为氧化钙和氢氧化钙的混合物;其 中,氧化钙与氢氧化钙的质量比为1:10~7:1。
8.根据权利要求1所述的一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备方法,其特 征在于:步骤2)中所述的基础油为美国石油协会分类中的I类、II类或III类基础油,包括 100SN、150SN、200SN、350SN。
9.根据权利要求1所述的一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂的制备方法,其特 征在于:将步骤3)中的减压蒸馏改为常压蒸馏,温度为120~150℃。
10.一种高碱值的合成烷基苯磺酸钙纳米清净剂,其特征在于:采用权利要求1-9中任意 一项所述的方法制备得到。
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