[发明专利]一种稀土‑木犀草素‑咪唑三元配合物及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土-木犀草素-咪唑三元配合物，其特征在于，所述配合物通式为RE_X-(LUT)_Y-(IM)_Z，通式中RE为稀土离子，LUT为第一配体代表木犀草素，IM为第二配体代表咪唑，其中，X=1-5；Y=0.1-1；Z=1-3；

所述通式中的第一配体LUT木犀草素由金银花的叶中提取获得；

所述三元配合物的制备方法，包括下列步骤：

步骤一，木犀草素的提取

取金银花叶干粉，用金银花叶干粉量15-25倍质量的醇体积含量为50-60%的乙醇超声浸提黄酮后，将提取液浓缩成膏，然后按照金银花叶干粉和聚酰胺粉的质量比为10-20：1的比例混入80-100目的聚酰胺粉，得混合物一，使混合物一保持松散，不结块，将此混合物一放在索氏提取器中用石油醚回流脱色5-15次后取出，挥干石油醚，即得黄酮粗品拌料，然后将黄酮粗品拌料经过大孔树脂柱进一步分离富集得到洗脱液，洗脱液浓缩成膏后得到木犀草素备用；

步骤二，稀土-木犀草素二元配合物的合成

取步骤一中的木犀草素加入有机溶剂，木犀草素完全溶解配制成木犀草素的溶液，将稀土醋酸盐加入有机溶剂，完全溶解后配制成稀土醋酸盐的溶液，在不断搅拌下将稀土醋酸盐的溶液与木犀草素的溶液混合，得混合溶液一，所述混合溶液中稀土离子：木犀草素摩尔比为1-5：0.1-1，在55-65℃下搅拌溶解至混合溶液一完全澄清；用5-10%NaOH 溶液调节混合溶液一的pH 值至8-10，再升高温度至75-85℃, 水浴回流磁力搅拌4-5h, 产生沉淀, 静置过滤，沉淀用乙醇洗涤数次，将沉淀于35-45℃真空干燥得固体一，将固体一分别用丙酮和冰醋酸进行重结晶得到稀土-木犀草素二元配合物晶体，所述稀土-木犀草素二元配合物晶体中稀土离子：木犀草素摩尔比为1-5：0.1-1；

步骤三，稀土-木犀草素-咪唑三元配合物的合成

先准确称取步骤二合成的稀土-木犀草素二元配合物晶体，完全溶于有机溶剂中配制成溶液A，将咪唑加入有机溶剂中完全溶解配成溶液B,取溶液A在55-65℃水浴搅拌回流2-3h后，取溶液B加入到溶液A，继续搅拌回流，反应5-6h，后转移至水浴中缓慢蒸发浓缩、真空干燥后得到稀土-木犀草素-咪唑三元配合物，所述稀土-木犀草素-咪唑三元配合物中稀土离子：木犀草素：咪唑的摩尔比为1-5：0.1-1：1-3。

2.根据权利要求1所述的稀土-木犀草素-咪唑三元配合物，其特征在于，所述RE为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Y中的任意一种三价离子。

3.根据权利要求2所述的稀土-木犀草素-咪唑三元配合物，其特征在于，所述三价离子，由La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Y的三价离子的醋酸盐提供。

4.根据权利要求1所述的稀土-木犀草素-咪唑三元配合物，其特征在于，所述大孔树脂柱中黄酮粗品拌料与大孔树脂质量比为1:3-10。

5.根据权利要求1所述的稀土-木犀草素-咪唑三元配合物，其特征在于，所述分离富集包括以下步骤：先用2-5倍柱体积的蒸馏水洗掉蛋白和糖类大分子杂质，再用70%的乙醇洗脱，收集2-8倍柱体积的洗脱液。

6.根据权利要求1所述的稀土-木犀草素-咪唑三元配合物，其特征在于，所述步骤二和所述步骤三中的有机溶剂为四氢呋喃、甲醇、乙醇和二甲亚砜中的一种或多种的混合物。

7.根据权利要求1所述的稀土-木犀草素-咪唑三元配合物，其特征在于，所述步骤一中大孔树脂柱的柱径与柱长比为1：3-8。

8.一种权利要求1-7中任一所述的稀土-木犀草素-咪唑三元配合物的应用，其特征在于，所述稀土-木犀草素-咪唑三元配合物用于抑菌剂、抗炎药和抗氧化剂。