[发明专利]一种C.I.颜料黄13的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及颜料制备技术领域，具体是涉及C.I.颜料黄13的制备方法。

背景技术

随着精细化工的发展，有机颜料的发展极为迅猛。有机颜料的年产量从2000年的 21万t提高到2010年的46.84万t，成倍增长。有机颜料广泛应用于印刷品、汽车制造工业、涂 料工业、高分子材料加工业及纺织纤维等多个行业。黄色有机颜料(有机颜料黄)是其中最 受欢迎的品种之一。从20世纪50年代至今，科研人员对有机颜料黄的合成工艺和应用性能 不断进行改进，使其应用领域逐渐扩大。

有机颜料黄种类很多，主要包括异吲哚啉酮颜料、苯并咪唑酮颜料、联苯胺黄颜 料、偶氮酸性黄颜料、聚乙烯酮偶氮颜料等，广泛应用于涂料、塑料、纺织、印刷油墨等行业。 通过改变有机颜料黄内部的分子结构，可以制备出颜色鲜艳、具有优异的耐热性能、耐气候 牢度、耐溶剂性能的高档有机颜料，在高档汽车面漆、高级工程塑料、树脂及纤维制品等领 域得到了较为广泛的应用。而在联苯胺黄颜料中颜料黄12、颜料黄13、颜料黄83是有机颜料 黄系列中最常用的三种颜料。

颜料黄13耐光6级，耐热200度。红光黄，着色力高，色光比联苯胺黄偏红，性能比联 苯胺黄稳定，耐溶剂性比联苯胺黄好，耐光牢度比联苯胺黄高1-2级，达到6-7级。在塑料中 耐迁移性好，但限于200℃以下用。主要推荐用于水性油墨、胶版油墨、溶剂油墨、塑料、粉末 涂料，也可用于水性漆、印花色浆、文教用品。颜料黄13的结构如下：

现有文献报到合成颜料黄13的方法：

采用盐酸和亚硝酸钠进行重氮化，2，4-二甲基双乙酰苯胺采用先溶解再用醋酸酸析、 醋酸钠缓冲。虽然可以获得较好的偶合效果，但一方面成本会较高，另一方面增加废水的 COD。

发明内容

本发明提供了一种C.I.颜料黄13的制备方法，该方法重氮采用亚硝酰硫酸进行重 氮化，然后2，4-二甲基双乙酰苯胺经过打浆、高压均质，然后降温滴加重氮液，用磷酸三钠 调整pH值。最终制备得到的C.I.颜料黄13粒径均匀、颗粒松软，具有着色力高，性能稳定，耐 光、耐溶剂性好，在塑料中耐迁移性好。

一种C.I.颜料黄13的制备方法，包括如下步骤：

（1）在重氮锅中加入45～275kg硫酸，开启搅拌，加入286～515kg亚硝酰硫酸，降温至20 ℃，开始加入253kg3，3’-二氯联苯胺，加料时间2～3小时，加料温度15～20℃，加毕，保温2 小时，温度15～20℃；3，3’-二氯联苯胺：硫酸：亚硝酰硫酸摩尔比为1:0.5～3.0:0.99～ 1.05；

(2)在稀释锅中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，开启搅拌，开始重氮稀释，温 度保持在5～10℃，稀释时间1～2小时，稀释完成，保温15分钟，加入去亚硝酰物质和吸附 剂，搅拌15分钟，开始压滤备用；去亚硝酰物质加入量为3，3’-二氯联苯胺质量的2～5%，吸 附剂加入量为3，3’-二氯联苯胺质量的1%～3%；

(3)在打浆锅中加入500～800kg水、4.1～20.5kg分散剂、4.1～20.5kg乳化剂，开启 搅拌，搅拌速度为500～800rpm，投入389.5～430.5kg2，4-二甲基双乙酰苯胺，打浆1～2小 时，然后通过高压均质机进入到偶合锅中，偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌；高压均质 完毕后，用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机，冲洗水回到偶合锅中；然后加冰降温至 5℃，开始滴加重氮液，滴加过程中用溶解好的磷酸三钠调整pH值，重氮滴加时间1～2小时， 温度5～10℃，pH值控制在4.5～5.5；滴加完毕后，保持2，4-二甲基双乙酰苯胺微过量，保温 反应1小时；反应结束后，加入6～18kg表面活性剂后升温，升温到80℃，保温l小时，过滤、水 洗至pH为中性，无机盐被洗掉；将滤饼置于80℃烘箱内进行烘干处理，加入高分子表面活性 剂经过研磨即可得到颜料黄13成品；3，3’-二氯联苯胺：2，4-二甲基双乙酰苯胺摩尔比为1： 0.95～1.05。

所述步骤（1）中，所述的亚硝酰硫酸的质量溶度为25%～45%。

所述步骤（2）中，所述的去亚硝酰物质为尿素或者氨基磺酸。

所述步骤（2）中，所述的吸附剂为活性碳或者白土或者硅藻土。