[发明专利]一种掺氮二硫化钼载铂光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610021038.6 | 申请日: | 2016-01-13 |
公开(公告)号: | CN105618098B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 师进文;张亚周;胡逾超;郭烈锦 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B3/04 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 岳培华 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫化钼 掺氮 铂光催化剂 二硫化钼纳米片 制备 负载贵金属 硫代乙酰胺 电化学 热处理 氨气气氛 催化分解 催化制氢 光催化剂 光还原法 水热法制 光催化 水制氢 钼酸钠 应用 | ||
1.一种掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)室温下,将质量比为1:(1~3)的二水合钼酸钠和硫代乙酰胺依次搅拌溶解在水中,得到混合溶液,将混合溶液在室温下搅拌均匀后进行水热反应,于200~220℃晶化24~48h,待水热反应结束后降至室温,将反应得到的沉淀洗涤、干燥,即得到二硫化钼纳米片;
2)将步骤1)制得的二硫化钼纳米片在氨气气氛下及400~700℃的温度下进行1~1.5h的热处理,然后降至室温,即得到掺氮二硫化钼纳米片;
3)利用光还原法在步骤2)制得的掺氮二硫化钼纳米片上负载铂,即得到掺氮二硫化钼载铂光催化剂;其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5~5%。
2.根据权利要求1所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法,其特征在于:所述的混合溶液中二水合钼酸钠的浓度为40~50g/L,硫代乙酰胺的浓度为40~150g/L。
3.根据权利要求1所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中洗涤时使用的洗涤溶剂为水和乙醇,所述的干燥是在50~80℃下真空干燥24~48h。
4.根据权利要求1所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的热处理在高温管式炉中进行,在热处理过程中,高温管式炉中保持100~150mL/min的氨气气氛。
5.根据权利要求1所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中负载铂的具体步骤如下:向反应器中加入步骤2)制得的掺氮二硫化钼纳米片、氯铂酸水溶液、牺牲剂和水,得到反应体系,其中加入的氯铂酸水溶液中所含的铂的质量为加入的掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5~5%,然后去除反应器中的氧气,再打开氙灯,使反应器中的反应体系在氙灯的照射及搅拌条件下进行1~3h的光还原反应,即将铂负载在掺氮二硫化钼纳米片上。
6.根据权利要求5所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法,其特征在于:所述的牺牲剂为甲酸,加入的牺牲剂的体积为整个反应体系体积的10~20%。
7.根据权利要求5所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法,其特征在于:所述反应体系中掺氮二硫化钼纳米片的含量为0.25~1g/L。
8.根据权利要求5所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法,其特征在于:在打开氙灯前向反应器中通氮气吹扫10~30min,以除去反应器中的氧气。
9.根据权利要求5所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法,其特征在于:反应过程中的搅拌速度为500~800r/min。
10.权利要求1-9中任意一项所述的掺氮二硫化钼载铂光催化剂的制备方法制得的掺氮二硫化钼载铂光催化剂,其特征在于:该催化剂由掺氮二硫化钼纳米片及负载在其中的铂组成,其中负载的铂的质量为掺氮二硫化钼纳米片质量的0.5~5%,而掺氮二硫化钼纳米片是通过将二硫化钼纳米片中的部分硫原子替换成氮原子后得到的,该催化剂在可见光照射下光催化分解水制氢时的产氢活性为0.03~0.19mmol·h-1·g-1。
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