[发明专利]气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法

权利要求书

1.一种气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，以水玻璃为前驱体，以膨胀珍珠岩为载体，利用溶胶-凝胶法和真空压力浸渍满细胞法，通过真空干燥工艺将气凝胶填充或外包裹于膨胀珍珠岩复合而成，制备得到的气凝胶膨胀珍珠岩的粒径大于0 .05mm，导热系数0 .020-0 .065 W/(m·K )；

所述的气凝胶为疏水改性气凝胶，孔径为2-50nm，导热系数小于0 .03 W/( m·K )；所述的膨胀珍珠岩为开孔膨胀珍珠岩，粒径大于0 .05mm，导热系数为0 .025-0 .08W/( m·K )；所述的真空干燥工艺为恒温干燥或梯度升温干燥；所述的真空压力浸渍满细胞法和真空干燥工艺采用的设备为一体式真空干燥及压力浸渍设备；

其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：

1）以水玻璃为前驱体与去离子水混合，水玻璃与去离子水体积比为1:1-1:20，搅拌数分钟，得到混合均匀的溶液；

2）将步骤1）中得到的溶液通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的Na⁺离子和其他杂质阳离子，同时完成溶液pH值调整；

3）向步骤2）中的溶液中滴加氨水，调整溶液pH值，控制溶胶的凝胶时间满足后续工艺要求，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；

4）将膨胀珍珠岩置于真空罐中，抽真空至0MPa到-0.1MPa，然后加热至烘干温度60℃-180℃，将膨胀珍珠岩烘干至恒重；

5）继续对真空罐抽真空，并降至常温25℃，打开溶胶储液罐的阀门将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的膨胀珍珠岩；

6）继续抽真空30min后，真空罐吸气升压至1.5MPa，稳压20-30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在膨胀珍珠岩的孔洞内部和表面凝胶；

7）溶胶凝胶后复合而成的湿凝胶膨胀珍珠岩继续在真空罐体中常温常压老化12-48h；

8）对老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第一次溶剂置换：将溶剂置换所用置换溶剂乙醇置于置换溶剂罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至0MPa到-0.1MPa，将置换溶剂吸入真空罐并完全淹没老化后的湿凝胶膨胀珍珠岩，持续抽真空30min后停止，打开进气阀至常压下继续溶剂置换12-48h，然后排出置换溶剂残夜；

9）对步骤8）中第一次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行疏水处理：疏水处理溶剂为正己烷和三甲基氯硅烷按体积比为1:1-20:1混合而成的混合溶液，将疏水处理溶剂置于疏水溶液罐中，开启真空干燥及压力浸渍设备，常温25℃抽真空至0MPa到-0.1MPa，将疏水处理溶剂吸入真空罐并完全淹没湿凝胶膨胀珍珠岩，混合溶液总量控制在摩尔比三甲基氯硅烷/H₂O =0 .1-0 .3；持续抽真空30min后，打开进气阀至常压下继续疏水处理12-48h，然后排出疏水处理溶剂残液；

10）对步骤9）中疏水处理的湿凝胶膨胀珍珠岩进行第二次溶剂置换，方法同步骤8）；

11）对步骤10）中第二次溶剂置换处理的湿凝胶膨胀珍珠岩在真空罐中进行真空干燥，常温25℃抽真空至0MPa到-0.1MPa，然后进行25℃-300℃的恒温真空干燥或者梯度升温真空干燥，直至恒重不变，最后即制备得到气凝胶膨胀珍珠岩。

2.根据权利要求1所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的去离子水由蒸馏水代替。

3.根据权利要求1所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤3）中的氨水由其它碱性溶液代替。

4.根据权利要求1所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤8）和10）中的置换溶剂乙醇由表面张力小于30mN/m的一种溶剂或几种混合溶剂代替。

5.根据权利要求1所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤9）中的三甲基氯硅烷由含有烷基的有机溶剂代替。

6.根据权利要求1所述的气凝胶膨胀珍珠岩的制备方法，其特征在于：步骤9）中的三甲基氯硅烷由三甲基氯硅烷和含有烷基的有机溶剂的混合溶剂代替。