[发明专利]一种高纯大孔硅胶微球的制备方法

权利要求书

1.一种高纯大孔硅胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)复合微球的制备：在500~1000rpm的转速下以无机酸调节硅溶胶分散体系的pH，将 甲醛与尿素的混合液加入其中，再次调节pH，调节完pH后搅拌2min停止，20~50℃下静止老 化10~20h，反应结束后水洗、醇洗、烘干得到含有脲醛树脂与二氧化硅的复合微球；

(2)扩孔处理：将步骤（1）中得到的复合微球经真空干燥后加入反应釜中，以水和扩孔 剂在60~140℃下进行扩孔处理20~50h，处理后经离心、烘干得到扩孔处理后复合微球；

(3)煅烧处理：将步骤（2）中所得扩孔后复合微球真空干燥后置于马弗炉中，程序升温 煅烧除去复合微球中的脲醛树脂和扩孔剂，得到高纯大孔硅胶微球。

2.根据权利要求1所述的一种高纯大孔硅胶微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中 甲醛和尿素的摩尔比为：1:1~3:1，甲醛与尿素的总质量与硅溶胶中固体物二氧化硅的质量 比为：1:0.5~1:2，硅溶胶中固体物二氧化硅与水的质量比为1:5~1:100。

3.根据权利要求1所述的一种高纯大孔硅胶微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中 所用硅溶胶的固含量为30%；所用甲醛溶液含量为37%。

4.根据权利要求1所述的一种高纯大孔硅胶微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中 所用无机酸为盐酸或硝酸。

5.根据权利要求1所述的一种高纯大孔硅胶微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中 所调节的pH范围为1~4。

6.根据权利要求1所述的一种高纯大孔硅胶微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中 复合微球、水和扩孔剂的配比为1~5g：20~80g：1~8g。

7.根据权利要求1所述的一种高纯大孔硅胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中 所使用扩孔剂可以为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、十六烷基 三甲基溴化铵或十六烷基二甲基叔胺。