[发明专利]一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法有效

专利信息
申请号: 201610019632.1 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN105642323B 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 殷立雄;张东东;柴思敏;黄剑锋;孔新刚;张浩;刘长青;梁忠;吴雅博 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: B01J27/18 分类号: B01J27/18
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司61200 代理人: 徐文权
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 原位 沉积 法制 sm oh sub agpo 纳米 复合物 方法
【权利要求书】:

1.一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将Xmol分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中制得Sm3+浓度为0.5~1mol/L的溶液A;将YmL分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A,搅拌形成反应前驱液;X:Y=(0.02~0.06):(0.2~1);

2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中,密封釜后放入微波水热反应仪中,在80~200℃下反应,反应结束后自然冷却至室温;产物洗涤后真空干燥得Sm(OH)3

3)将Z克的Sm(OH)3置入蒸馏水中并进行超声分散获得Sm(OH)3分散溶液;配制浓度为0.01~0.04mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液,在黑暗下搅拌均匀获得混合溶液;其中,硝酸银溶液中硝酸银的物质的量为E mol;Z:E=0.2:(0.0005~0.002);

4)配制浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液,并持续搅拌5~12h;反应结束后洗涤产物,然后将产物于60~80℃下真空干燥得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物;其中,磷酸二氢钠溶液中磷酸二氢钠的物质的量为F mol;E:F=(0.0005~0.002):(0.0008~0.0012)。

2.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法,其特征在于,步骤1)中搅拌0.5~1h形成反应前驱液。

3.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法,其特征在于,步骤2)中反应时间为0.5~2h;产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4~6次;真空干燥具体为60~80℃下真空干燥0.5~2h。

4.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法,其特征在于,步骤3)中在黑暗下搅拌5h获得混合溶液。

5.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法,其特征在于,步骤4)中产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4~6次;真空干燥具体为60~80℃下真空干燥0.5~2h。

6.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法,其特征在于,磷酸二氢钠的加入量大于硝酸银的量。

7.根据权利要求1所述的一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

1)将分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中制得40~60mL Sm3+浓度为0.5~1mol/L的溶液A;将0.2~1mL的分析纯二乙烯三胺逐滴加入溶液A,继续搅拌0.5~1h形成反应前驱液;

2)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中,密封釜后放入微波水热反应仪中,在80~200℃下反应0.5~2h,反应结束后自然冷却至室温;产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4~6次,收集产物于60~80℃下真空干燥0.5~2h,即得Sm(OH)3产物;

3)将0.2g的Sm(OH)3置入40~60mL蒸馏水中并进行超声分散5~30min,配制50mL浓度为0.01~0.04mol/L的硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液,在黑暗下搅拌5h;

4)配制40~60mL浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液,并持续搅拌5~12h;反应结束依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4~6次,收集产物于60~80℃下真空干燥0.5~2h,即得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。

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