[发明专利]超纯石英玻璃的制备方法

说明书

本发明是关于一种超纯石英玻璃的制备方法，采用化学气相沉积工艺，使用电感耦合等离子体火焰作为热源，以空气和氩气的混合气体作为等离子体电离气体，以含硅化合物为原料，以氧气与氦气的混合气体作为载料气体,所述载料气体携带气化的上述含硅原料通过加料器通入分段保温式沉积炉中发生反应,生成二氧化硅颗粒，沉积在石英玻璃基体上，随着沉积面的生长，降低石英玻璃基体以保持沉积面高度不变，逐渐形成石英玻璃块体。本发明石英玻璃的制备方法沉积速率可达180g/h，得到的石英玻璃羟基含量小于1ppm，金属杂质含量小于1ppm，直径在200mm以上，光学均匀性高，无气泡、杂点、条纹等缺陷。

技术领域

本发明涉及一种石英玻璃的制备方法，特别是涉及一种超纯石英玻璃的制备方法。

背景技术

石英玻璃是SiO₂单组分玻璃，其特有的结构使它具有其它材料无法取代的物理、化学性能，在高科技领域占有不可替代的地位。

在现有技术中提出一种采用等离子化学气相沉积(PCVD)工艺制备石英玻璃的方法。其采用高频等离子作为热源直接生产石英玻璃，化学反应和石英玻璃的生产在现有的石英沉积炉中完成。等离子弧体作为热源引入至沉积炉中，弧体末端距炉中垂直放置的沉积靶面大约5-20cm；待靶面温度上升至1600℃以上，弧体温度在2000-3000℃时进行反应，引入用O₂携带的SiCl₄(料)气体流，使气流加至距靶面上方大约5-10cm处；O₂和SiCl₄在高温下反应得到纳米级的SiO₂微粒，在气流和重力的作用下直接沉积在靶面上，并经过在靶面的玻璃化的过程形成为石英玻璃。其中，采用O₂作为工作气体，并通过采用O₂作为带料气携带SiCl₄进入沉积炉。其中，合理的下料方式以及气体流的流量控制是关键，下料时只以O₂作为载气，不要引入其他组分，向沉积炉中投料时气体流量控制在0.08-0.20m³/h。

但存在以下不足：(1)由于该方法该方法所用等离子体火焰弧体末端温度仅为2000℃-3000℃，沉积面温度低，高温区小，温度梯度大，导致制备的石英玻璃直径不超过150mm，在边缘存在气泡，光学均匀性大于3×10^-5；(2)由于等离子体温度及带料气体的限制，该方法所用带料氧气的流量需小于0.2m³/h，否则将造成二氧化硅颗粒不能有效沉积、熔融，导致石英玻璃中存在气泡、条纹等缺陷；因此，该方法制备石英玻璃的效率较低，造成了能源、原料的极大浪费；(3)该方法未对电离气体、沉积炉压力作出要求，导致石英玻璃仍存在2ppm以上的羟基，这种石英玻璃在2730nm波长处存在明显的吸收峰，限制了其在光学领域的应用。

发明内容

本发明的主要目的在于，提供一种超纯石英玻璃的制备方法，所要解决的技术问题是缩短石英玻璃的制备时间，高效合成大尺寸、高均匀性超纯石英玻璃，降低制造成本，从而更加适于生产实用。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种超纯石英玻璃的制备方法，采用化学气相沉积工艺，使用电感耦合等离子体火焰作为热源，以空气和氩气的混合气体作为等离子体电离气体，以含硅化合物为原料，以氧气与氦气的混合气体作为载料气体,所述载料气体携带气化的上述含硅原料通过加料器通入分段保温式沉积炉中发生反应,生成二氧化硅颗粒，沉积在石英玻璃基体上，随着沉积面的生长，降低石英玻璃基体以保持沉积面高度不变，逐渐形成石英玻璃块体。

优选的，前述的超纯石英玻璃的制备方法，其中所述的等离子体电离气体，所述的氩气的流量为0.1-10m³/h，所述的空气的露点小于-60℃。

优选的，前述的超纯石英玻璃的制备方法，其中所述的电感耦合等离子体火焰，是通过功率高频设备将空气和氩气混合气体电离得到的。