[发明专利]一种碱式硝酸铜的大气压等离子体制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备领域，具体涉及一种碱式硝酸铜的大气压等离子体制备方法。

背景技术

碱式硝酸铜具有有效含氧量高，标准摩尔生成焓大等特点，是汽车安全气囊中一种重要的氧化剂。此外，碱式硝酸铜由于具有大的比表面积也通常作为催化剂和吸附剂使用。现有碱式硝酸铜的制备方法，都需要使用尿素，氢氧化钠或碳酸钠等沉淀剂，同时需要加热或超声，反应时间一般为2小时以上，且后处理工艺过程复杂。这些工艺使碱式硝酸铜的制备成本较高，极大地限制了其进一步推广应用。

本发明采用大气压等离子体，以惰性气体为工作气体，对硝酸铜的水溶液进行处理，无需任何其他试剂，不用加热，可简单、快速、环境友好地制备碱式硝酸铜。

发明内容

为克服现有碱式硝酸铜制备技术及方法的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种简单、快速、环境友好的碱式硝酸铜制备新方法。

本发明所采用的技术方法为利用大气压等离子体制备碱式硝酸铜，以惰性气体、氧气或空气为工作气体，对硝酸铜水溶液进行处理，无需任何其他试剂，不用加热，简单、快速、环境友好地制备碱式硝酸铜。该方法的具体步骤为：

(1)称取适量硝酸铜于烧杯中，加入一定量去离子水，常温搅拌至全部溶解，配制成一定浓度的硝酸铜水溶液；

(2)将硝酸铜水溶液放入等离子体反应器中，以惰性气体、氧气或空气为工作气体，在大气压下产生等离子体，对硝酸铜水溶液进行处理，直接得到碱式硝酸铜固体。或当等离子体处理后的产物中含水量较多时，可以过滤，烘干滤渣，获得碱式硝酸铜。

本发明方法具体步骤中所述的硝酸铜溶液中硝酸铜的质量分数为 0.01％～60％，优选质量分数为5～30％。

本发明方法具体步骤中所述的大气压等离子体为大气压介质阻挡放电等离子体、大气压射频放电等离子体、大气压辉光放电等离子体、大气压直流放电等离子体、大气压脉冲直流放电等离子体的一种。

本发明方法具体步骤中所述的工作气体为氩气、氮气、氦气、氧气或空气中的一种或其混合气体。

本发明方法具体步骤中所述的放电电压为0.1kV～50kV。以交流放电为例(大气压介质阻挡放电等离子体、大气压射频放电等离子体、大气压辉光放电等离子体)，优选放电电压为1kV～50kV，优选放电频率为50Hz～13.56MHz，优选放电间隙为1～6mm。以直流放电为例(大气压直流放电等离子体、大气压脉冲直流放电等离子体)，优选放电电压为100V～10kV，优选放电间隙为1～20mm。

本发明方法具体步骤中所述的等离子体处理时间为2～15分钟。

本发明方法具体步骤中所述的处理过程中无需任何额外热处理。

发明有益效果

提供一种简单、快速、环境友好的碱式硝酸铜制备新方法。以大气压等离子体对硝酸铜水溶液进行处理，无需任何沉淀剂和其他试剂，不用额外加热，短时间内即可获得碱式硝酸铜。

附图说明

图1为实施例1制备的碱式硝酸铜样品的XRD谱图；

图2为实施例1制备的碱式硝酸铜样品的SEM照片；

图3为实施例2制备的碱式硝酸铜样品的XRD谱图；

图4为实施例3制备的碱式硝酸铜样品的XRD谱图。

具体实施方式

为详细描述本发明方法，以下列出实例1～3，但本发明方法的实施方式不仅限于此。

实施例中所用等离子体反应器为南京苏曼电子有限公司的CTP-2000K 型低温等离子体电源。

实施例1

称取硝酸铜1g，放于烧杯中，加入9毫升去离子水，常温搅拌至全部溶解，获得质量分数为10％的硝酸铜水溶液。

将上述溶液1毫升，放入大气压介质阻挡放电等离子体反应器中，通入氩气(100ml·min^-1)，调节放电频率为14.1kHz，正弦交流放电电压峰-峰值为40kV，放电间隙为4mm，在大气压条件下，对硝酸铜溶液进行处理，处理时间为9min，处理后直接获得浅蓝色的碱式硝酸铜固体；转化率100％。

实施例1样品的X射线衍射图谱及扫描电镜照片分别见图1和图2。

图1所示实施例1样品的XRD图谱表明：以氩气为工作气体产生等离子体，对硝酸铜水溶液进行处理后，获得了纯的碱式硝酸铜；

图2所示实施例1样品的SEM照片表明：以氩气为工作气体产生等离子体，对硝酸铜水溶液进行处理获得的碱式硝酸铜主要为棒状结构，部分为片状。

实施例2