[发明专利]一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法

说明书

本发明提供了一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法，该方法首先用强氧化性化学试剂消解样品，通过化学试剂组分与含量的调配，实现了聚碳硅烷的充分消解，得到澄清的消解溶液，然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中待测异质元素的谱线强度，通过比对待测异质元素的标准溶液的谱线强度与质量含量的标准曲线而得到消解溶液中异质元素的含量，进而换算得到聚碳硅烷中待测异质元素的含量。与传统的比色法相比，本发明方法使用的化学试剂较少，操作方便，测定速度快，测定效率高，并且测定结果误差较小，精确度较高。

技术领域

本发明属于化学测试技术领域，具体涉及一种测定聚碳硅烷(PCS)中异质元素含量的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)是一种高性能陶瓷材料，可广泛应用在高性能SiC陶瓷纤维、陶瓷基复合材料、陶瓷涂层、陶瓷薄膜、泡沫陶瓷、陶瓷微粉等方面。聚碳硅烷(PCS)是最常用的先驱体法制备高性能SiC材料的先驱体，一般由聚二甲基硅烷(PDMS)在高温(400-500℃)高压条件下通过裂解重排反应制得。为改善最终SiC材料的耐高温性、抗氧化性、电磁性能等，通常在裂解重排时将异质元素络合物引入到PCS主链上，得到含异质元素聚碳硅烷，例如含铝聚碳硅烷(PACS)，异质元素包括铝、铁、钛、锆、钴、镍、硼等。

聚碳硅烷中异质元素的主要作用是提高其陶瓷产率，并且在PCS烧结过程中防止超高温下晶粒过分长大，使之形成近化学计量比的SiC。因此，异质元素含量对最终SiC陶瓷材料的结构和性能有着重要影响。

目前，测定PCS中异质元素含量常用的方法是将PCS用熔融强碱溶解，然后用比色法进行测定。例如，含铝聚碳硅烷中铝含量的测定采用的是EDTA络合硝酸铅反滴定法，该方法用到的溶液(如EDTA溶液、硝酸铅溶液等)和试剂(如氢氧化钠溶液、乙酸铵溶液、二甲酚橙指示剂等)较多，步骤较繁杂，而且由于利用溶液颜色变化判定滴定终点，造成其测定结果误差较大。

发明内容

针对上述技术现状，本发明旨在提供一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的新方法，该方法使用的化学试剂较少，操作方便，测定速度快，测定效率高，并且测定结果误差较小，精确度较高。

为了实现上述技术目的，本发明人尝试用强氧化性化学试剂消解聚碳硅烷，待充分消解后得到澄清的消解溶液，然后利用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪，通过比对法测定该澄清的消解溶液中异质元素的含量。但是，在实际操作中，聚碳硅烷的消解却很难彻底，因此如何能够充分消解含异质元素的聚碳硅烷，得到澄清的消解溶液却是一个技术难点。经过大量实验探索后本发明人发现，当聚碳硅烷样品的质量为0.1份(对应质量单位：g，下同)，选用的化学试剂的配方为：2-10体积份的硝酸，0.2-1体积份的高氯酸，0.2-1体积份的双氧水，0.5-2体积份的氢氟酸时，(对应体积单位：ml，下同，即聚碳硅烷的质量与硝酸的体积之比为0.1g:(2-10)ml)，能够充分消解聚碳硅烷，得到澄清的消解溶液。

即，本发明的技术方案为：一种测定聚碳硅烷(PCS)中异质元素含量的方法，其特征是：采用强氧化性化学试剂消解该聚碳硅烷，得到澄清的消解溶液，用蒸馏水或去离子水将其稀释至10-10000倍体积，得到待测试液；

所述的聚碳硅烷的质量为0.1份时，所述的强氧化性化学试剂配方为：2-10体积份的硝酸，0.2-1体积份的高氯酸，0.2-1体积份的双氧水，0.5-2体积份的氢氟酸；

使用待测异质元素的标准溶液配置具有一定质量分数的含待测异质元素的溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定该含待测异质元素的溶液，得到待测异质元素的谱线强度与质量含量的标准曲线；

利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测试液中异质元素的谱线强度，将其与所述的待测异质元素的谱线强度与质量含量的标准曲线相比对，得到待测试液中待测异质元素的含量，进而计算得到所述聚碳硅烷中待测异质元素的含量。