[发明专利]一种碳包覆的磷酸锰锂材料的制备方法及其产品和应用有效
申请号: | 201610017772.5 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105513820B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 曹高劭;吴之秋;谢健;赵新兵 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/32;H01G11/50;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 磷酸 材料 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
1.一种碳包覆的磷酸锰锂材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)称取醋酸锂溶于乙二醇,得到透明溶液Ⅰ;称取氯化亚锰溶于乙二醇,得到透明溶液Ⅱ;
2)在透明溶液Ⅰ中逐滴加入磷酸,形成悬浮液A;
3)在悬浮液A中逐滴加入透明溶液Ⅱ,获得悬浮液B;将悬浮液B随后转移至反应釜或玻璃三颈烧瓶中加热反应,再经后处理获得纳米磷酸锰锂材料;所述的悬浮液B中Li、P、Mn的摩尔比为4.5~5.5:1:1;
4)将制备的纳米磷酸锰锂材料和有机碳源分散在水中,经雾化烘干造粒得到3~8μm的球状颗粒,惰性气氛下经高温煅烧获得碳包覆的磷酸锰锂材料。
2.根据权利要求1所述的碳包覆的磷酸锰锂材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤3)中加热反应在150~180℃条件下反应8~12h。
3.根据权利要求1或2所述的碳包覆的磷酸锰锂材料的制备方法,其特征在于,所述的磷酸浓度不小于85wt%。
4.根据权利要求3所述的碳包覆的磷酸锰锂材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,透明溶液Ⅰ中醋酸锂的浓度为0.5~4.2mol/L,透明溶液Ⅱ中氯化亚锰的浓度为0.2~0.6mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的碳包覆的磷酸锰锂材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤3)中后处理是指采用去离子水和无水乙醇洗涤,用转速为8000rpm~12000rpm的离心机进行离心,在60~100℃下烘干得到干燥的纳米磷酸锰锂材料。
6.根据权利要求1或2所述的碳包覆的磷酸锰锂材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤4)中的有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、维生素C、柠檬酸中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的碳包覆的磷酸锰锂材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤4)中雾化烘干的进料端温度为190~240℃,收集物料端的温度为100~130℃,雾化速率为5~20ml/min。
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