[发明专利]一种川芎挥发油中总苯酞内酯的质量控制方法

权利要求书

1.一种川芎挥发油中总苯酞内酯的检测方法，包括：

以邻苯二甲酸二乙酯为内标品，以丁苯酞和藁本内酯为对照品，采用气相色谱GC-质谱MS分离分析法，分别测定被测样品中内标品的峰面积A_s以及丁苯酞和藁本内酯之间所有组分的峰面积之和A_t，根据内标的浓度C_s,用丁苯酞相对校正因子f_is按下述公式计算被测成分总苯酞内酯浓度C_t：

C_t＝f_is×C_s×A_t/A_s

其中，丁苯酞相对校正因子f_is按下式计算得到：

f_is＝(C_i×A_s)/(C_s×A_i)

式中，C_i为丁苯酞的浓度，A_i为丁苯酞的峰面积；

所述气相色谱的条件为：色谱柱Agilent DB-5MS UI型毛细管柱30m×0.250mm×0.25μm；载气为高纯氦气；流速为1.0ml/min；程序升温：起始温度60℃，以6℃/min的速度升温至170℃，然后以1.5℃/min的速度升温至180℃，最后以25℃/min的速度升温至250℃，保持2min；进样口温度250℃，检测器温度280℃，分流比30:1，进样量1.0μl；

所述质谱的条件为：EI离子源，温度230℃，电子能量70eV，电子倍增器高压1100V，溶剂不延迟。

2.根据权利要求1所述的一种川芎挥发油中总苯酞内酯的检测方法，其特征在于：所述内标品、对照品和被测样品的溶液配制具体如下：

(1)内标品贮备液：取邻苯二甲酸二乙酯，无水乙醇稀释成浓度为2.85mg/ml的溶液，置4℃冰箱保存，备用；

(2)对照品贮备液：

a.取丁苯酞，无水乙醇稀释成浓度为10.72mg/ml的溶液，置4℃冰箱保存，作为对照品贮备液A；

b.取藁本内酯，无水乙醇稀释成浓度为1.75mg/ml的溶液，现用现配，作为对照品贮备液B；

(3)对照品溶液：将对照品贮备液A、对照品贮备液B和内标品贮备液混合，用无水乙醇稀释定容，制得对照品溶液；所述对照品溶液中，丁苯酞、藁本内酯和内标品的浓度分别为0.2148mg/ml、0.70mg/ml和0.085mg/ml；

(4)被测样品溶液：称取川芎挥发油0.01g，加无水乙醇稀释定容至1ml，摇匀，量取100μl，加入30μl内标品贮备液，用无水乙醇稀释定容至1ml棕色量瓶中，摇匀。