[发明专利]季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的合成方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，具体是指季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵) 的合成方法及其应用。

背景技术

季铵盐十四烷基-二甲基-苄基氯化铵是常见的一种阳离子表面活性剂，主要 用做杀菌消毒剂或杀菌灭藻剂。在水中离解产生阳离子活性基团，具有杀菌、乳 化、抗静电、柔软等性能，广泛用于石油、化工、轻纺、机械、冶金和电力企业 的工业循环水系统的杀菌灭藻。

十四烷基-二甲基-苄基氯化铵具有光谱、高效、低毒的杀菌作用，不受pH值影 响，使用方便，对粘液层有较强的剥离分离作用，且有着很好的分散和杀菌性能， 兼有一定的缓蚀作用，被广泛的应用于工业水处理中。

目前，季铵盐的合成主要通过传统的一步合成法和两步合成法。一步合成法 主要用有机溶剂或水对其中的亲水性离子液体进行分离提纯，但效果不理想；两 步合成法先通过季铵化合成含有目标离子的卤盐，接着用季铵盐阴离子置换卤离 子，或者加入Lewis酸与其反应来得到目标季铵盐化合物。

微波合成法在提高麦草碱木质素三甲基季铵盐中的合成效率有研究报道报 道(12)，但暂未有研究应用于十四烷基-二甲基-苄基氯化铵的增效合成。(洪 芸，李岩，潘宇南.季铵化反应方法和研究进展[J].广东化工，2007，34(5):51-52； 王墨，具本植.一锅法制备季铵盐型阳离子淀粉及其性能研究[C].现代化工， 2009:191-193；程利丽，昝超,王慧丽等.季铵盐型离子液体合成与应用的研究进 展[J].化工技术与开发，)2012,41(1):19-22.)

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种微波法高效快速合成季铵盐 (十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的方法。克服了传统合成方法的耗时长和产率 低的弱点。该方法使得反应时间由原来的6h缩短到25min以内，产率由原来的 75％提高到90％以上，且使用水作为反应溶剂，有效减少有机溶剂的使用，防止 环境污染。

本发明季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的合成方法，包括如下步骤：

S1、取物质的量摩尔比为1:1.5～3的二甲胺和氯代十四烷水溶液加入到石英试管 中，将试管放入CEM微波合成仪，调为一般模式，即微波频率在300MHz～ 300GHz，波长1μm～1m，在120℃下反应2分钟，待反应完全后冷却；

S2、将步骤S1所得的混合液中的用分液漏斗分离；得到上层油状物,减压旋转 蒸发提纯,得到十四烷基-二甲基胺.

S3、往步骤S2中所得的十四烷基-二甲基胺置于石英试管中，加入氯化苄，氯化 苄与十四烷基-二甲基胺的摩尔比≥1.3:1。混合均匀后置于CEM微波合成仪中， 调为一般模式，在80℃下反应2min，反应完全冷却后，得到无色透明液体，该 无色透明液体含产物十四烷基-二甲基-苄基氯化铵和少量原料和中间产物；采用 减压旋转蒸发法得到固体物质，再以丙酮为溶剂重结晶3次，常温真空干燥，得 到纯净产物。

S4、将步骤S3中得到的透明液体溶于溶剂水中，滴加高氯酸，逐渐形成白色沉 淀；直至不在形成沉淀，停止加入高氯酸。

S5、将步骤S4中得到的白色沉淀过滤、设置温度为40℃，真空干燥，得到十四 烷基-二甲基-苄基高氯酸铵。

S3所制得的季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)，溶于水中，用于生物灭 杀剂。

其中，季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的应用，在水溶液体系用于大 肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀灭，最小杀菌量依次为0.665mg/L和1.725mg/L。

同时，季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)在水溶液体系用于藻类的灭除。

进一步地，十四烷基-二甲基-苄基氯化铵的浓度为1.5mg/L～2.5mg/L，藻类 所处水质PH值为4～9时效果较佳。

所述藻类包括斜生栅藻，十四烷基-二甲基-苄基氯化铵的浓度为2.5mg/L。 与现有技术相比，本发明方法的有益效果在于：

1.本发明方法中反应体系可以选择在水溶液中进行，减少有机溶剂的使用， 绿色环保。

2.本发明方法在传统的季铵盐两步法中引入微波辐照，与传统的加热方法相 比，微波法反应时间由原来的6h缩短到25min以内，产率由原来的75％提高到 90％以上。