[发明专利]一种利用天然石墨制备电极的方法

说明书

技术领域

本发明属于新能源和新材料应用技术领域，具体地，涉及一种利用天然石墨制备电极的方法。

背景技术

随着能源消耗的增大和全球环境的恶化，能源和环境成为当今世界最为重要和亟待解决的两大问题。同时，世界各国也在寻求新能源获取的方法以及高效的环境治理途径。

生物电化学系统，是一类利用阳极微生物胞外电子传递能力回收生物质能源的装置，主要包括产生电能的微生物燃料电池和产生氢气的微生物电解池。影响微生物燃料电池产电和微生物电解池产氢的关键因素之一就是电极的种类及电极的大小，其关系到生物电化学系统的放大应用。

目前生物电化学系统中常用的电极材料是一些传统碳材料如碳纸，碳棒，石墨纤维，石墨毡等，但其存在制作工艺复杂、比表面积较小、电化学活性较低等缺点。因此寻求一种生产工艺简单，比表面积较大的新型电极材料对于生物电化学系统而言是一个重要的课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用天然石墨制备电极的方法，克服现有电极生产工艺复杂，比表面积较小等问题，提供一种生产工艺简单，增大电极比表面积的方法。

本发明的利用天然石墨制备电极的方法，包括以下步骤：

(1)将天然石墨经过浮选流程得到石墨精矿；

(2)将步骤(1)所得的石墨精矿与碱液混合均匀高压下进行反应，待其反应结束冷却后进行过滤；

(3)将步骤(2)过滤后所得滤渣再与碱液混合均匀常压下进行反应，待其反应结束冷却后进行过滤；

(4)将步骤(3)过滤后所得滤渣和氯化铵混合均匀，进行反应，获得石墨电极原料。

(5)用步骤(4)所得石墨电极原料和催化剂混合均匀造球，并将石墨球团固定在塑料网上，分层放置在单室电池中，制得电极。

根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中，所使用的天然石墨为为本领域公知的天然石墨，优选使用晶质石墨。晶质石墨鳞片较大，其导电性要优于隐晶质石墨。

根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中，步骤(1)中所述浮选采用粗磨粗选加再磨再选流程具体为：磨矿浓度为55％～75％、磨矿时间为3～5min，粗选时间为3～5min；具体的再磨再选流程应视具体情况而定，使用本领域公知的再选方法即可。浮选可在浮选槽中进行。

根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中优选地，步骤(2)中所述碱液的质量浓度为10％～40％、碱液与石墨精矿质量比为2:1～5:1、所述石墨精矿与碱液的反应温度为150～200℃，所述石墨精矿与碱液的反应时间为1～4h。所述高压反应优选在高压釜中进行，优选压力范围为0.5～1MP。

根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中优选地，步骤(3)中所述碱液的质量浓度为50％～90％，碱矿质量比为2:1～5:1为所述滤渣与碱液的反应时间为0.5～4h，反应温度为150～200℃，所述常压反应可以在本领域公知的任一常压反应器中进行。本发明涉及的碱液有氢氧化钠溶液、氨水或石灰水等。

根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中优选地，步骤(4)中所述滤渣和氯化铵的质量比为1:3～1:5，所述滤渣与氯化铵的反应时间为1～2h，反应温度范围为300～400℃，此高温反应可以在马弗炉中进行。

根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中，步骤(5)中所述石墨球团的石墨电极原料用量为3～10g，催化剂用量为0.03～0.1g，所述催化剂可以优选为铂、银和聚苯胺中的一种或几种形成的单一催化剂或复合催化剂，所述石墨球团直径优选为5～15mm。

根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中，优选地，步骤(5)中石墨球团和塑料网组成的电极层数为1～3层。

本发明提出了一种利用天然石墨制备新型电极的方法，采用浮选加两步碱浸出和酸浸，有利于提高石墨的品位，提高其导电性。将其制成团球有利于提高其作为电极材料的比表面积。本发明可以采用多层的电极布置方式，有利于提高电池的输出效率。

具体地，本发明与现有电极制备方法相比具有以下显著的优点：

(1)不需要在高温和惰性气体环境中制备，故对生产设备、技术要求较低，投资少。

(2)石墨电极制作成球状可大大增加电极的比表面积，更容易形成导电网络通路。

(3)电极催化剂可提高电极稳定性及活性，但存在与石墨毡混合不均情况，本发明可以克服催化剂在传统石墨毡电极上涂抹不均的情况，在该方法下可将石墨及电极催化剂等材料混合均匀后一起造球，充分发挥电极催化剂的作用。

附图说明