[发明专利]以酸功能化离子液体为模板剂合成新型介孔分子筛的方法

说明书

技术领域

本发明属于分子筛催化剂制备技术领域，主要涉及以酸功能化离子液体为模板剂合成新型介孔分子筛的方法。

背景技术

介孔分子筛具有一维开阔的孔道结构，对催化大分子化合物或在重原料方面具有明显的优势，且通过选择不同的模板剂，可以有效调控孔径，从而提高对产物的选择性。但介孔分子筛也存在酸强度低，稳定性差的缺点，因而大大限制了其实际应用。微孔分子筛具有较高的稳定性和较强的酸性，但比表面积和孔径较小，孔道易堵塞且不利于大分子化合物进入其孔道内部，仅在表面进行反应，催化活性受到影响。若能使二者优势互补，将微孔分子筛的初级和次级结构单元引入到介孔分子筛的骨架中，使介孔分子筛的骨架转变成含有微孔分子筛的晶态孔壁结构，就可以制备出高稳定性、强酸性的新型介孔分子筛。目前已有这方面的报道。然而这种水热条件下合成的分子筛由于高温水热环境，不利于纳米团簇的形成与稳定(Journal of Physical Chemistry B,2001,105,33,7963-7966；Chemistry of Materials,2002,14,3:1144-1148)。而离子液体种类繁多，具有蒸汽压低、溶解性能好、结构可设计，热稳定高等优点，目前将其作为溶剂并兼做模板剂，已合成出一些新型分子筛(Chemical Communication,2000,3:243-244；Nano Letters,2004,4,11:2139-2143；Nano Letters,2004,4,3:477-481)。由此可见，利用离子液体结构的可设计性，以微孔分子筛作为导向剂，将其晶态孔壁结构引入到介孔分子筛骨架，能够合成出结构和性能独特的新型介孔分子筛。

发明内容

为了解决目前介孔分子筛存在的酸度低、稳定性差，以及微孔分子筛孔径小、孔道易堵塞等缺陷，本发明提供了一种以酸功能化离子液体作为模板剂合成新型介孔分子筛的方法。

本发明的技术方案是这样实现的：首先合成β沸石导向剂，将NaOH，NaAlO₂，SiO₂水溶液(质量分数30％)和质量分数为25％的TEAOH的水溶液按照摩尔比为n(Al₂O₃)/n(SiO₂)/n(Na₂O)/n(TEAOH)/n(H₂O)＝1.0/60/2.5/22/800配比混合，搅拌，然后将混合物转移至晶化釜中，在自压条件下140℃溶解4小时，得到澄清的Beta沸石导向剂。将Beta沸石导向剂和离子液体加入到蒸馏水中(摩尔配比为n(离子液体)/n(SiO₂)//n(H₂O)＝1.2/1/85)，混合搅拌30min，加5ml无水乙醇，40℃搅拌12h，然后移入晶化釜中，置于烘箱中110℃晶化24小时，冷却后抽滤，洗涤，干燥，焙烧，得到分子筛样品。