[发明专利]多孔纳米碳化硅负载铂催化剂及制备和在α,β-不饱和醛选择加氢反应中的应用有效
申请号: | 201610014815.4 | 申请日: | 2016-01-11 |
公开(公告)号: | CN105618095B | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 李晓红;姚瑞华;吴鹏 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | B01J27/224 | 分类号: | B01J27/224;B01J35/10;C07C33/32;C07C29/141;C07C33/02 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙)31215 | 代理人: | 徐筱梅,张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 纳米 碳化硅 负载 催化剂 制备 不饱和 选择 加氢 反应 中的 应用 | ||
1.一种多孔纳米碳化硅负载铂催化剂,其特征在于该催化剂以多孔纳米碳化硅为载体,氯铂酸为活性组分前体,其金属铂在载体表面的分散度为35%~94%,担载量的重量百分比为1%-10%,铂粒子的粒径为1.2~3.2 nm,多孔纳米碳化硅负载铂催化剂的表示式为xPt/SiC,其中x表示Pt在催化剂中的重量百分比;所述多孔纳米碳化硅具有334m2/g的比表面积、0.51cm3/g的孔容及3.6nm的孔径。
2.一种多孔纳米碳化硅负载铂催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:
(a)以多孔纳米碳化硅为载体,其结构参数为比表面积334 m2/g,孔容为0.51 cm3/g,孔径为3.6 nm,经过高温真空预处理,其真空预处理的温度为60-120℃,真空处理的时间为5-30分钟;
(b)向经过真空处理的纳米碳化硅载体中滴加氯铂酸水溶液,并快速搅拌使其迅速混合,再超声使金属与载体充分分散,然后再搅拌4-8小时后待溶剂自然挥发,最后在烘箱中80-120℃下干燥8-14小时,得到Pt担载量为1%~10%的Pt/SiC催化剂前体;其中,金属铂与载体的重量比为1:99 - 9,其超声时间为30分钟-2小时;
(c)将上述催化剂前体在甲酸钠水溶液中进行还原,其甲酸钠溶液的温度为80-100℃,还原时间为1-4小时,甲酸钠与催化剂前体中铂含量的摩尔比为8-20:1;
(d)将上述还原后的催化剂用大量去离子水洗涤,经过80-120℃下干燥8-20小时后,得到所述多孔纳米碳化硅负载铂催化剂,标记为xPt/SiC,其中x为铂的重量百分比;金属铂在载体表面的分散度为35%~94%,铂粒子的粒径为1.2~3.2 nm。
3.一种多孔纳米碳化硅负载铂催化剂在肉桂醛的液相选择加氢反应中的应用,其特征在于该应用包括以下具体步骤:
(a)将多孔纳米碳化硅负载铂催化剂在99.999%的氢气气氛中于400℃预处理1-4小时;
(b)将上述预处理后的催化剂与溶剂、肉桂醛在高压反应釜混合,将高压反应釜中的空气用99.999%的氢气进行3次置换,最后通入压力为1-5兆帕99.999%的氢气,电磁搅拌下进行催化氢化反应,其反应温度为25-40℃,反应时间为15-180分钟;其中,催化剂与肉桂醛的物质的量之比为1:200-20000;溶剂为异丙醇与水体积比9:1的混合溶剂,肉桂醛反应时的摩尔浓度为0.125-1 mol/L;
(c)氢化反应结束后将其产物与催化剂分离,用气相色谱对其产物进行分析;其中,多孔纳米碳化硅载体的结构参数为比表面积334 m2/g,孔容为0.51 cm3/g,孔径为3.6 nm;金属铂在载体表面的分散度为35%~94%,担载量的重量百分比为1%~10%,铂粒子的粒径为1.2~3.2 nm。
4.一种多孔纳米碳化硅负载铂催化剂在柠檬醛的液相选择加氢反应的应用,其特征在于该应用包括以下具体步骤:
(a)将多孔纳米碳化硅负载铂催化剂在99.999%的氢气气氛中于400℃预处理1-4小时;
(b)将上述预处理后的催化剂与溶剂、柠檬醛在高压反应釜中混合,并用99.999%的氢气将高压釜内的空气3次置换,最后通入压力为1-7兆帕的99.999%的氢气,电磁搅拌下进行催化氢化反应,其反应温度为25℃,反应时间为60-240分钟;其中,催化剂与柠檬醛的物质的量之比为1:100-4000;其中溶剂为异丙醇,柠檬醛在反应时的浓度为0.125-1 mol/L;
(c)氢化反应结束后将其产物与催化剂分离,用气相色谱对其产物进行分析;其中,多孔纳米碳化硅载体的结构参数为比表面积334 m2/g,孔容为0.51 cm3/g,孔径为3.6 nm;金属铂在载体表面的分散度为35%~94%,担载量的重量百分比为1%~10%,铂粒子的粒径为1.2~3.2 nm。
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