[发明专利]一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料及其制备方法，特别涉及一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料及其制备方法。

背景技术

陶瓷电介质材料是高介电常数材料的重要品种，作为一种具有高介电常数以及优良的铁电、压电和绝缘性能的电子陶瓷材料在电子陶瓷工业领域扮演重要角色。但是，传统的陶瓷电介质材料存在比重大、脆性大、成型工艺条件苛刻等缺点，限制了其在大功率电容器中的应用。因此陶瓷/聚合物复合材料应运而生。鉴于钛酸钡高机械强度、高介电常数、低介电损耗等优异的综合性能，人们将钛酸钡与不同聚合物复合，制得了多种高介电常数钛酸钡/聚合物复合材料。

然而，大量研究发现，陶瓷与聚合物复合后，介电常数显著降低。因此，为了达到预期的介电性能，复合材料中陶瓷粒子含量需要大于50vol%。而这常常使得复合材料的成型工艺性很差，难以制得高质量的复合材料。此外，更严重的情况是陶瓷粒子在聚合物基体中的分散不均匀，出现较多陶瓷团聚体，不仅导致陶瓷的高介电性能不能在复合材料中得到发挥，而且使得复合材料的机械力学性能较差。

目前，克服上述问题的方法主要有两种。其一，对陶瓷粒子进行表面处理以解决其分散性，但是对减少陶瓷的高添加量的效果不明显。其二，引入导体作为第三组分可以较为显著地降低陶瓷的含量，但是导体的存在又往往导致复合材料具有较大的介电损耗。因此，如何克服上述问题，研发一种兼具优良制备工艺与优异介电性能的陶瓷/聚合物复合材料是一个具有重大应用价值的课题。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种制备方法简单、性能可控，并具有高介电常数、低介电损耗的钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂及其制备方法。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料的制备方法，包含如下步骤：

（1）按质量计，将100份纳米钛酸钡与30～120份浓度为1～15wt%的有机粘结剂水溶液充分研磨，得到浆料A；在浆料A中加入10～80份浓度为0.5～3wt%的有机流变剂水溶液，充分研磨后得到浆料B；在浆料B中加入20～80份浓度为0.5～3wt%的有机分散剂水溶液，充分研磨后得到浆料C；所述的有机粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素的一种，或它们的任意组合；所述的有机流变剂为羧甲基纤维素、羟己基纤维素的一种，或它们的任意组合；所述的有机分散剂为聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸胺的一种，或它们的任意组合；

（2）将规格为15～35PPI的聚合物海绵浸渍在浓度为5～20wt%的氢氧化钠水溶液中，升温至50～75℃并保温2～6h后，取出聚合物海绵，用去离子水洗涤、甩干，得到聚合物海绵D；在常温下，将聚合物海绵D浸渍在浓度为0.5～3wt%的表面活性剂水溶液中，停留2～6h后，取出甩干，在温度40～80℃的条件下干燥，得到预处理的聚合物海绵E；所述的聚合物海绵的聚合物材质为聚氨酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的任意一种；所述的表面活性剂为羧甲基纤维素、聚乙烯亚胺的一种，或它们的任意组合；

（3）将预处理的聚合物海绵E浸渍在步骤（1）制得的浆料C中，在常温下放置1～10min进行挂浆处理，挤压排除多余的浆料后，在温度为40～80℃的条件下进行干燥处理；依次重复挂浆、干燥处理1～7次，得到挂浆均匀且无堵孔的钛酸钡泡沫陶瓷生坯；

（4）将步骤（3）制得的钛酸钡泡沫陶瓷生坯以0.5～5℃/min的速率由室温升温至100～300℃，再以0.5～5℃/min的速率升温至500～700℃并保温0.5～2h后,以2～10℃/min的速率升温至1000～1500℃并保温1～5h后，随炉冷却至室温，得到钛酸钡泡沫陶瓷；

（5）将熔融态可热固化的树脂浇注于步骤（4）制备的钛酸钡泡沫陶瓷中，待树脂完全渗透泡沫陶瓷孔隙后，进行热固化与后处理，即得到一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料。

所述的纳米钛酸钡的平均粒径≤100nm。

所述的热固化和后处理的工艺条件，与所使用的可热固化树脂的热固化和后处理工艺条件一致。

本发明所述的热固性树脂为自身可热固化的树脂，或由自身不能热固化的树脂与固化剂共同组成的树脂体系。自身可热固化树脂为双马来酰亚胺树脂、氰酸酯，及其组合。所述自身不能热固化的树脂为环氧树脂。

本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料。

所述的复合材料中，树脂的体积百分数为60～90%。

与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：