[发明专利]一种基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米材料加入到第一分散剂中得到第一分散系；将碳纳米管、松油醇和乙基纤维素加入到第二分散剂中得到第二分散系；(2)将第一分散系和第二分散系按体积比为3：5～1：1的比例混合，搅拌分散后得到前驱体；(3)将前驱体加热蒸发分散剂后得到浆料，将浆料涂刷在基板上，并将基板在200℃～450℃退火即可。本发明通过对其关键工艺步骤进行改进，能够有效解决无机导电薄膜电导性差的问题，能够减少粘合剂的添加量，进一步提高薄膜的电化学性质，得到的复合薄膜具有良好的形貌，可作为电极材料用于超级电容器中，便于大规模生产应用。

技术领域

本发明属于电极材料领域，更具体地，涉及一种基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法。

背景技术

为了解决人类面临的能源短缺问题，发展可再生能源技术成为21世纪必须解决的关键技术之一。一方面，人们积极开发太阳能、水能、风能等可再生能源来替代一次性的化石燃料；另一方面，开发经济实用、绿色环保的电化学储能装置实现高效的能源管理，以减轻化石燃料的使用所带来的严重污染问题。在各种储能装置中，电化学储能转换效率高以及环境友好等优点，在新能源发电系统、分布式储能系统、新能源汽车和军事航天设备等方面具有广泛的应用。

传统工艺制备的电极，所使用的粘合剂PVDF和PTFE会阻碍电子在电极中的传输，不利于高倍率性电容的发展。如何避免传统工艺的使用，制备高电导性的自支撑膜不仅对超级电容器和锂电池，也对基于催化的燃料电池有重要意义。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其中通过对其关键工艺步骤譬如前驱体的组成及其制备方式、碳纳米管的添加量、退火温度及时间等进行改进，与现有技术相比能够有效解决无机导电薄膜电导性差的问题，能够减少粘合剂的添加量(甚至可以完全不添加)，进一步提高薄膜的电化学性质；并且该方法利用碳纳米管自支撑效果，通过对制备参数的优化，得到的复合薄膜具有良好的形貌，可作为电极材料用于超级电容器中，便于大规模生产应用。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将纳米材料作为第一分散质加入到第一分散剂中，搅拌分散后得到第一分散系；该第一分散系中所述第一分散质的质量百分数不小于0.05％；将碳纳米管、松油醇和乙基纤维素加入到第二分散剂中，搅拌分散后得到第二分散系；该第二分散系中所述碳纳米管的质量百分数不小于0.05％；

(2)将所述步骤(1)得到的所述第一分散系和所述第二分散系两者按体积比为3：5～1：1的比例混合，搅拌分散后得到前驱体；

(3)将所述步骤(2)得到的所述前驱体加热蒸发分散剂后得到浆料，将所述浆料涂刷在基板上，并将所述基板在200℃～450℃退火即得到基于碳纳米管自支撑复合膜。

作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中的所述第一分散系和所述第二分散系均经过超声波细胞粉碎机处理，所述处理时间均为20min～60min。

作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)和所述步骤(2)中的搅拌均是在400r/min～800r/min的转速下搅拌12h～48h。

作为本发明的进一步优选，所述第二分散系中所述松油醇和所述乙基纤维素的质量百分数均不小于0.05％。

作为本发明的进一步优选，所述步骤(3)的浆料是将所述步骤(2)中的所述前驱体在60℃～90℃加热2h～6h得到的。

作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中的纳米材料为V₂O₅纳米材料。

作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中的纳米材料为纳米线、纳米管、纳米片和纳米球中的一种或多种。