[发明专利]一种采用两步反萃取法提取天然维生素E的方法

说明书

本发明公开了一种采用两步反萃取法提取天然维生素E的方法，其包括以下步骤：将脱臭馏出物经离子液体萃取后的萃取相进行两步反萃取，即可；其中，第一步反萃取的萃取剂为有机溶剂，有机溶剂的用量为萃取相质量的10％～100％；第二步反萃取的萃取剂为有机溶剂和水，所述的有机溶剂和所述水的质量比为(0.1～0.6):(0.3～1.2)；所述的有机溶剂为饱和烷烃。本发明公开的提取方法，具有较高的萃取效率，极大的降低了萃取剂的用量，获得的天然维生素E的纯度最高达到99.2％，同时其回收率为97.5％、亚油酸甲酯浓度为0.8％；本发明提供的方法操作简单，相关溶剂均可再生利用，有利于工业生产。

技术领域

本发明涉及维生素E的提取领域，具体涉及一种两步反萃取法提取天然维生素E的方法。

背景技术

天然维生素E(Natural Vitamin E)，又名生育酚(Tocopherol)，是一种常用药品及保健品，作为一种重要的脂溶性维生素抗氧化剂广泛应用，是维生素系列的三大支柱产品之一。由于天然维生素E，尤其是α-生育酚所具有的生物活性和安全性远高于合成维生素E，故提取天然维生素E越来越受到研究者的重视。天然维生素E大量存在于植物种子和动物内脏中，但由于含量相对较低，缺乏工业直接提取的价值。现有天然维生素E获取的重要来源是脱臭馏出物——一种植物油精炼过程中的副产物，含有高达2％-20％的天然维生素E(油品不同，其含量各不相同)。

将脱臭馏出物进行甲酯化是现在最为成熟的前处理方式，其中小分子经蒸馏去除，再通过冷析操作分离去除大部分的甾醇及其酯。经过上述处理，脱臭馏出物的主要成分变为脂肪酸甲酯和天然维生素E。对于该体系现有多种分离技术，其中较为成熟的就是分子精馏技术，如专利文献US5616735，CN101074258A和US5078920。该方法在低真空条件下操作，降低了各物质的沸点，对维生素E的收率及浓缩比较高，但设备投资大，操作范围小是制约其发展的重要因素。同时吸附法和离子交换法也有较多的报道，如专利文献US4939276，CN102766126A和US3122565。该方法可以获得高纯度的维生素E浓缩液，但处理量小的劣势使它们只能更多处于实验室阶段。现代分离技术的发展，使得超临界萃取及超临界色谱法在萃取分离领域被广泛的运用，对于该方法也有许多的研究报道，如专利文献US4550183和US5371246。该类分离方法中不会加入其它物质，这样在后续的分离过程中也不会在维生素E中存在其它有害物质，产品的安全性较好，但设备昂贵，操作也需要在较高的压强下进行。作为传统的分离手段，溶剂萃取由于其操作弹性大，设备投资小等优势广泛的被运用在一些溶剂的分离过程中，当然对于该方法分离获得维生素E，国内外也有相关报道，如专利文献US3108120，US6706898和CN102807547A。

但是溶剂萃取较为关键的地方在于萃取剂的选择。优良的萃取剂有着较高的萃取选择性和回收率，可以提升分离的效果，降低过程的能耗。对于从植物油脱臭馏出物中提取天然维生素E，采用常规溶剂，如无水乙醇、异丙醇、无水乙醇-苯甲醇和异丙醇-苯甲醇，已经有所研究，但是常规溶剂对维生素E的分配系数只有0.1到0.3之间(赵妍嫣，姜绍通，唐文婷，邵平.菜籽油脱臭馏出物中维生素E萃取分离的研究[J]，食品科学，2004，12：132-135)，显然过低的分配系数使得采用常规溶剂萃取维生素E的方法存在着相当大的困难。