[发明专利]一种有机硼酸类化合物的纯化方法有效
申请号: | 201610010969.6 | 申请日: | 2016-01-10 |
公开(公告)号: | CN105669730B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 冷延国;桂迁;张进 | 申请(专利权)人: | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 061108 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 硼酸 化合物 纯化 方法 | ||
1.一种有机硼酸类化合物的纯化方法,其特征在于包括以下操作:
采用格氏或锂化方法得到的含量85-97%有机硼酸化合物粗品,加入醇溶剂至完全溶解后,再加入过量的水或酸水溶液,室温搅拌,再次析出固体,过滤后,自然晾干或真空干燥得到硼酸纯品;所述纯品是指有机硼酸含量99%以上,脱卤副产物和无机硼酸总含量0.5%以下,卡尔费休测定含水为理论含水量±0.5%偏差,卡尔费修测定法理论含水量等于:(18.02*2/有机硼酸分子量)*100%;所述有机硼酸选自异丁基硼酸、环丙基硼酸、苯硼酸、3-甲巯基苯硼酸、4-三氟甲基苯硼酸或苯并噻吩-3-硼酸。
2.根据权利要求1所述纯化方法,其特征在于:所用溶剂醇选自甲醇、乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述纯化方法,其特征在于:所用酸选自盐酸、硫酸或磷酸。
4.根据权利要求1所述纯化方法,其特征在于:所述粗品或纯品分析方法包括样品直接HPLC、GC或NMR检测以及与频哪醇或新戊二醇衍生后GC或HPLC检测。
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