[发明专利]一种升麻酚酸类有效成分的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药有效成分的提取方法，具体涉及一种综合加权平均响应面法 优化升麻提取工艺的方法。

背景技术

升麻是我国的传统中药，具有发表透疹，清热解毒，升举阳气的功效。用于风热头 痛，齿痛，口疮，咽喉肿痛，麻疹不透，阳毒发斑，脱肛，子宫脱垂。临床应用广泛，资源丰富。 其中酚酸类成分经现代药理研究具有抗氧化，抗炎，抗血小板凝集，抗肿瘤，降低血糖等作 用，临床药效显著。

然而目前升麻提取物的加工生产，没有统一的标准，仍旧采用陈旧的工艺，造成资 源的浪费，加工质量不稳定，品质较差。

发明内容：

发明目的：本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，采用综合加权平 均响应面法优化，优选得到一种提取得率高，并且酚酸类有效成分含量高，工艺稳定可靠， 可操作性强的升麻酚酸类有效成分的提取方法。

技术方案：为了实现以上目的，本发明所采取的技术方案为：

一种升麻酚酸类有效成分的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

取升麻药材，粉碎，加升麻药材重量6～14倍量体积的55～85％乙醇溶剂，提取1～ 3次，每次50～300min，合并提取液，浓缩得到含有酚酸类成分的升麻提取物。

作为优选方案，以上所述的升麻酚酸类有效成分的提取方法，包括以下步骤：

取升麻药材，粉碎，加升麻药材重量8倍量体积的70％乙醇溶剂，提取2次，每次 220min，合并提取液，浓缩得到含有酚酸类成分的升麻提取物。

作为优选方案，以上所述的升麻酚酸类有效成分的提取方法，升麻提取物中含有 咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸。

作为优选方案，以上所述的升麻酚酸类有效成分的提取方法，升麻提取物中含有 重量百分比0.015～0.018％的咖啡酸、0.033～0.041％的阿魏酸和0.229～0.263％的异阿 魏酸。

作为优选方案，以上所述的升麻酚酸类有效成分的提取方法，升麻提取物得率为 0.18～0.21％。

工艺筛选实验：

1、指标性成分的测定方法：

标准曲线的制定：精密称定咖啡酸，阿魏酸，异阿魏酸对照品适量，加甲醇配制成 浓度分别为47.20，144.80，247.40mg·L^-1的混合对照品。混合对照品溶液2，5，8，10，15，18μ L，按色谱条件下进行测定，以峰面积(Y)对进样量(X)进行统计回归，得咖啡酸，阿魏酸，异 阿魏酸的回归方程分别为

Y＝273287X-1149084650(r＝0.9999)；

Y＝745351X+38143(r＝0.9999)

Y＝1000000X+283628(r＝0.9995)。

根据以上回归方程，采用HPLC测定升麻中酚酸类成分的含量。色谱条件为：色谱 柱：YMC-Pack-ODS-C4(250×4.6mm，5μm)；流动乙腈-0.1％甲酸溶液(0～12min,5％～13％ A；12～23min,13％～18％A；23～30min,18％～5％A)；流速：1.0mL·min^-1；柱温：30℃；检测 波长：320nm；进样量：10μL。

2、指标性成分的提取：

升麻酚酸类成分的提取：取升麻经粉碎后过2号筛，精确称取10.0g升麻粉末于 250mL平底烧瓶中，加乙醇，在水浴锅中回流提取，过滤即得。

3、单因素及响应面实验结果如下:

3.1不同乙醇浓度对升麻酚酸类成分提取率的影响

本发明采用20％～80％不同体积浓度的乙醇提取升麻，由图1可知，溶媒比10:1, 提取时间120min的条件下，随着乙醇体积浓度增加，总酚酸的峰面积缓缓上升，当乙醇体积 浓度达到70％时，峰面积达到最大值，以后明显下降，表明采用体积浓度70％乙醇提取升麻 中酚酸类成分教佳。

3.2不同溶媒比(mL/g)对升麻酚酸类成分提取率的影响